[发明专利]一种高纯度锡酸镉粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及光伏发电半导体导电粉体领域，尤其是涉及一种高纯度锡酸镉粉体及其制备方法。包括以下步骤：将氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体与草酸溶液混合，升温干燥，有草酸镉、草酸锡生成；然后装入反应釜中，真空条件下升温，有锡酸镉和亚锡酸镉生成，草酸与氢氧化镉反应生成草酸镉，通入氧气继续升温，草酸镉分解放热，继续有锡酸镉和亚锡酸镉生成，亚锡酸镉再与氧气反应变为锡酸镉，冷却，得到锡酸镉粉体。本发明能够降低反应温度，对环境无污染，且反应完全，生成的锡酸镉颜色均匀，单相率生成高，没有结块问题，具有优异的导电性能，得到理想的单相微米级或纳米级锡酸镉粉末。

技术领域

本发明涉及光伏发电半导体导电粉体领域，尤其是涉及一种高纯度锡酸镉粉体及其制备方法。

背景技术

目前现有技术中生产锡酸镉粉末为在1100℃以上高温进行反应，低于 1000℃则无法实现。具体为二氧化锡和氧化镉粉混合后，再在1100℃以上进行高温化合的方法，而氧化镉在950℃时候就开始挥发，这就要求必须有足够的氧化镉在大量挥发前完成锡酸镉的合成，由于温度较高和氧化镉挥发的不可控，从而导致反应的不完全，使得最终生成的锡酸镉出现颜色不均匀、单相率生成低和结块的问题，很难得到理想的单相微米级锡酸镉粉末。这种方法很难得到均匀的单相化合物，并且由于反应温度很高会导致氧化镉的挥发，对环境造成污染，并且导致锡酸镉中镉元素的缺失，导致该化合物的不均匀性，从而影响导电性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度锡酸镉粉体的制备方法，能够降低反应温度，实现较低温度下反应制备锡酸镉粉体，对环境无污染，且反应完全，生成的锡酸镉颜色均匀，单相率生成高，没有结块问题，具有优异的导电性能，得到理想的单相微米级或纳米级锡酸镉粉末；本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的高纯度锡酸镉粉体。

本发明所述的高纯度锡酸镉粉体的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：将氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体与草酸混合，升温，有草酸镉、草酸锡生成；然后装入反应釜中，真空条件下升温，有锡酸镉和亚锡酸镉生成，草酸与氢氧化镉反应生成草酸镉，通入氧气继续升温，草酸镉分解放热，继续有锡酸镉和亚锡酸镉生成，亚锡酸镉再与氧气反应变为锡酸镉，冷却，得到锡酸镉粉体。

采用本发明所述的方法，能够降低传统的热反应温度，采用本发明所述的方法，升温反应的最高温度在900℃，使得参与反应的化合物不会挥发，防止高温下氧化镉挥发对环境造成的污染，同时此温度又不会使锡酸镉达到结块的程度，能够保持产品锡酸镉粉体的粒径；由于在此温度下氧化镉没有挥发，避免了现有技术中由于温度较高和氧化镉挥发的不可控，从而导致反应的不完全，使得最终生成的锡酸镉出现颜色不均匀、单相率生成低和结块的问题，本发明得到均匀的微米级或纳米级单相锡酸镉粉末，颜色均匀、没有结块问题，具有优异的导电性能。在制备过程中，没有任何掺杂和多余材料的介入，合成的粉体纯度也不会受到外界影响，因此可以的保证粉体的纯度。

优选地，草酸占氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体和草酸三者总质量的 10％-15％。

优选地，将氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体与草酸溶液混合，升温至 90-130℃进行干燥，有草酸镉、草酸锡生成；草酸溶液为草酸水溶液或草酸乙醇溶液。草酸溶液以草酸水溶液或草酸乙醇溶液的形式加入，使氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体与草酸混合更均匀，然后升温至90-130℃进行干燥，水或乙醇被蒸发，同时草酸处于半熔融状态，从而使氧化亚锡与氢氧化镉和草酸发生固相反应，有少量的草酸镉、草酸锡生成。更优选地，在不锈钢真空箱内在110-122℃下充分干燥，最佳温度为120℃。

优选地，真空条件下升温为：抽真空，升温55-65min至340-360℃，并保温110-130min，在此升温条件下，反应温和充分，如果升温速率过快，有爆炸风险。更优选地，升温60min至350℃，并保温120min，此反应条件最佳。