[发明专利]一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法在审

专利信息
申请号: 202110698617.5 申请日: 2021-06-23
公开(公告)号: CN113372326A 公开(公告)日: 2021-09-10
发明(设计)人: 陈光;张子恒;计雄荣 申请(专利权)人: 江苏法安德医药科技有限公司
主分类号: C07D333/12 分类号: C07D333/12
代理公司: 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 代理人: 沈振涛
地址: 210033 江苏省南京市栖霞*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 噻吩 分离 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

将2-溴噻吩与4-氟苯基溴化镁反应,所得混合物使用烷烃类有机溶剂提取有机相,干燥后过滤,收集滤液,所得滤液采用乙腈进行分液,取上层分液,去除有机溶剂,即得。

2.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述2-溴噻吩与4-氟苯基溴化镁反应,包括如下步骤:

取2-溴噻吩、1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、无水四氢呋喃混合,降温至t=0-5℃,搅拌,滴加4-氟苯基溴化镁,控制反应温度,反应后加入稀盐酸猝灭。

3.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述反应温度为0-30℃,反应的时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述烷烃类有机溶剂选自正庚烷、环己烷、环戊烷、正己烷、异辛烷或戊烷,优先选择正庚烷。

5.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述干燥采用无水硫酸钠进行干燥,所述过滤采用硅藻土进行过滤。

6.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述分液方法为:室温搅拌3-5h,静置2-4h。

7.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,采用减压脱溶法去除有机溶剂。

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