[发明专利]一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法在审
申请号: | 202110698617.5 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113372326A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 陈光;张子恒;计雄荣 | 申请(专利权)人: | 江苏法安德医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/12 | 分类号: | C07D333/12 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 噻吩 分离 提纯 方法 | ||
1.一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
将2-溴噻吩与4-氟苯基溴化镁反应,所得混合物使用烷烃类有机溶剂提取有机相,干燥后过滤,收集滤液,所得滤液采用乙腈进行分液,取上层分液,去除有机溶剂,即得。
2.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述2-溴噻吩与4-氟苯基溴化镁反应,包括如下步骤:
取2-溴噻吩、1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、无水四氢呋喃混合,降温至t=0-5℃,搅拌,滴加4-氟苯基溴化镁,控制反应温度,反应后加入稀盐酸猝灭。
3.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述反应温度为0-30℃,反应的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述烷烃类有机溶剂选自正庚烷、环己烷、环戊烷、正己烷、异辛烷或戊烷,优先选择正庚烷。
5.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述干燥采用无水硫酸钠进行干燥,所述过滤采用硅藻土进行过滤。
6.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述分液方法为:室温搅拌3-5h,静置2-4h。
7.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,采用减压脱溶法去除有机溶剂。
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