[发明专利]一种多晶体单相碲化锌及其制备方法

权利要求书

1.一种多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，用盖盖住，并将坩埚放入石英管内；抽真空、升温预热；

然后向石英管内通入惰性气体0.7~0.8Pa，以4.8~5.2℃/min的升温速度将温度升至450~470℃，并保温110~130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

继续升温，在11~13小时内升温至830~870℃，保温110~130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；

继续升温，在140~160 min内升温至1030~1070℃，并保温110~130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；

冷却后将坩埚取出，将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；

将所述热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，将所述热压炉升温至340~360℃进行预热，预热时间为55~65min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9~1.1 Pa，在110~150min内升温至1120~1170℃，所述热压炉内压力控制在1.3~1.4 Pa以下；当所述热压炉的温度到达到1120~1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对石墨模具内的碲化锌施加7~8 MPa的压力，并保温保压45~60 min；

然后将所述热压炉进行降温，以0.9~1.1℃/min的降温速率进行降温至390~410 ℃，然后自然冷却；在此降温过程中，当温度达到930~970 ℃时，对所述热压炉进行抽真空；

将冷却后的碲化锌从模具中剥离，得到所述多晶体单相碲化锌；

其中，锌颗粒和碲颗粒的粒径均在2.0~4.0mm之间，锌颗粒和碲颗粒的原子比为1:1。

2.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：原料还包括铜、铟、镓、锑、铋、硅、锗、硒、砷、硫、磷、碘中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：抽真空、升温预热为：抽真空至1×10^-5Pa以下，同时升温至250~400℃预热55~65min。

4.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨为：将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块研磨至100目以下；

装入模具中、定型为：将球磨后的碲化锌粉体装入石墨模具中，石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型。

5.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，坩埚内原料的高度在坩埚高度的1/2以下，将坩埚用盖盖住，并将坩埚放入石英管内，以石英管作为密封的反应釜，并将其放入管式烧结炉内；

（2）将石英管抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将炉温升温至250~400℃进行预热，预热时间为55~65min；

（3）向石英管内通入惰性气体0.7~0.8Pa，以4.8~5.2℃/min的升温速度将温度升至450~470℃，并保温110~130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在石英坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

（4）继续升温，在11~13小时内升温至830~870℃，保温110~130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；

（5）继续升温，在140~160 min内升温至1030~1070℃，并保温110~130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保有未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；保温结束后，自然冷却，此时石英管内的压强恢复到最初充气的状态；

（6）将坩埚从石英管取出，此时，有一整块碲化锌晶体块在坩埚内沉积，将所述碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块球磨至100目以下；

（7）将步骤（6）球磨后得到的碲化锌粉体装入石墨模具中，所述石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型，并将所述石墨模具和定型后的碲化锌一起放入热压炉内；

（8）将热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将所述热压炉的炉温升温至340~360℃进行预热，预热时间为55~65min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9~1.1 Pa，在110~150min内升温至1120~1170℃，所述热压炉内压力控制在1.3~1.4 Pa以下；

（9）当所述热压炉的温度到达到1120~1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对所述石墨模具内的碲化锌施加7~8 MPa的压力，并保温保压45~60 min；

（10）当保温保压结束后，将所述热压炉进行降温，以0.9~1.1℃/min的降温速率进行降温至390~410 ℃，然后自然冷却，此降温过程中，当温度达到930~970 ℃时，对所述热压炉进行抽真空；

（11）将冷却后的碲化锌从所述石墨模具中剥离，再经切割打磨得到所述多晶体单相碲化锌。