[发明专利]一种多晶体单相碲化锌及其制备方法

说明书

本发明涉及光伏发电材料领域，尤其是涉及一种多晶体单相碲化锌及其制备方法。将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中用盖盖住，放入反应釜内；抽真空、升温预热；然后向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温；冷却后将坩埚取出，将沉积的碲化锌晶体块球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；抽真空预热，通惰性气体，升温，对模具内施加压力保温保压；降温，降温过程中抽真空，得到碲化锌。本发明采用成本低纯度高的锌颗粒和碲颗粒为原料制备高纯碲化锌，成本低，时间短，产出率高，是以晶体形式结合在一起的多晶体单相化合物块体，密度接近理论密度，纯度高，阻值均匀，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果。

技术领域

本发明涉及光伏发电材料领域，尤其是涉及一种多晶体单相碲化锌及其制备方法。

背景技术

在光伏发电的半导体膜层中，只有单相的碲化锌化合物才能达到最好的半导体效果。目前现有技术中碲化锌的制备方法为将金属锌粉和金属碲粉混合后以热等静压的方法成型，再进行切割，这种方法只能是以高压的形式将两种粉体塑型，并不能得到纯粹的碲化锌晶体材料，并且热等静压造价昂贵，需要原料金属锌粉和金属碲粉的粒径很小，而且由于粉体在制作过程中极易对原料本身造成污染，所以很难获得高纯度的金属锌粉和金属碲粉，特别是金属锌粉，目前锌粉的纯度一般在99.5％～99.9％，而碲粉的纯度一般在99.9～99.99％，且纯度较高的金属锌粉和金属碲粉的价格较高，所以采用这种方法很难获得纯度达到99.99％或者更高纯度的碲化锌化合物，成本高，而且难以得到单相结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多晶体单相碲化锌的制备方法，采用成本低纯度高的金属锌颗粒和碲颗粒作为原料，成型时间短，成本低，制备得到碲化锌材料是多晶体化合物块体，具有稳定的单晶相，阻值均匀，纯度在99.995％以上，密度接近理论密度，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果；本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的多晶体单相碲化锌。

本发明所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，包括以下步骤：将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，用盖盖住，并将坩埚放入反应釜内；抽真空、升温预热；然后向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温；冷却后将坩埚取出，将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；抽真空预热，通入惰性气体，升温，对模具内施加压力保温保压；然后降温，降温过程中对所述热压炉进行抽真空，将冷却后的碲化锌从模具中剥离，得到所述多晶体单相碲化锌。

优选地，锌颗粒和碲颗粒的粒径均为2.0～4.0mm，优选为2.5～3.5mm，由于目标碲化锌材料中锌和碲的原子比为1:1，所以原料锌和碲的原子比为 1:1。本发明以此粒径的锌颗粒和碲颗粒作为原料成功制备得到高性能的多晶体单相碲化锌，而并非采用粉体作原料，避免了粉末材料在制作过程中易对原料本身造成污染导致的原料纯度不够高的问题，且原料成本低。

在碲化锌材料合成的前期，可以在原料锌和碲中加入不同的金属或者非金属颗粒，优选地，原料还包括铜、铟、镓、锑、铋、硅、锗、硒、砷、硫、磷、碘中的一种或多种；添加原子比例一般为1％-5％，可以按照按拟合成的产品元素的配比进行称取，通过添加不同的元素来改变碲化锌晶体的半导体性质，并且是一次性化合过程中添加的，比后期向碲化锌中添加不同元素更加均匀。

优选地，抽真空、升温预热为：抽真空至1×10^-5Pa以下，同时升温至 250～400℃预热55～65min；更优选为60min。

优选地，向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温为：

以石英管为反应釜，向石英管内通入惰性气体0.7～0.8Pa，以 4.8～5.2℃/min的升温速度将温度升至450～470℃，并保温110～130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；更优选地，以5℃/min的升温速度将炉温提升到470℃，并保温120min；