[发明专利]固相萃取-液相色谱-串联质谱联用测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法

权利要求书

1.固相萃取-液相色谱-串联质谱联用测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品处理

样品准备：取植物源食品试样，除去非可食部分的果皮或壳后，用均质器或研磨仪将试样绞碎研磨成均匀细碎的试样，备用；所述植物源食品试样包括水果、蔬菜、粮谷、坚果和茶叶；

提取：称取适量处理好的试样，置于塑料离心管中，加入弱酸性水溶液和二氯甲烷，振荡提取，再进行离心处理，得上清液备用；

净化：活化平衡WCX固相萃取柱，取部分上清液通过所述固相萃取柱；先后加入水和甲醇林洗小柱；再用10Vol％甲酸乙腈洗脱并收集至塑料离心管中；氮气吹至近干，加入0.2Vol％甲酸水定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm针式滤器，装入塑料进样瓶，供后续仪器分析；

(2)检测和定量

采用液相色谱仪对检测液中的化合物进行分离，采用串联质谱仪对分离后的目标化合物双胍辛胺进行定性和定量分析，其中：

色谱柱条件：选择C₁₈色谱柱，柱温为40℃；进样量5μL；流动相A为0.2％甲酸水；流动相B为甲醇；进行梯度洗脱；所述C₁₈色谱柱为Eclipse Plus C₁₈色谱柱，其规格为2.1×100mm,1.8μm；所述梯度洗脱的程序为：0～2.0min，保持95％A；2.0～3.0min，由95％A降至15％A；3.0～5.8min由15％A降至5％A；5.8～6.0min，由5％A升至95％A；6.0～8min保持95％A；

质谱条件为：选择带电喷雾离子源的串联质谱仪，在正离子模式(ESI⁺)下进行多反应监测(MRM)扫描，扫描的双胍辛胺离子对参数如下：

定量方法：选择与待测试样一致的空白基质，添加不同浓度的双胍辛胺标准溶液，与待测试样按照相同的提取、净化方式进行处理后供仪器检测，绘制标准曲线用于定量分析；所述定量分析的指标包括双胍辛胺残留量及双胍辛胺的双胍盐残留量，所述双胍盐包括双胍三辛乙酸盐、双胍三辛烷基苯磺酸盐；双胍盐残留量根据双胍辛胺残留量折算而得到。

2.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述称取适量研磨好的试样，其中适量是指水果、蔬菜类试样称取5g，粮谷、坚果、茶叶类试样称取1g。

3.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述提取步骤中的弱酸性的水溶液为0.1vol％～0.3vol％乙酸水。

4.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述WCX固相萃取柱为经羧基修饰的混合型弱阳离子交换柱，规格为60mg，3cc或150mg，6cc。

5.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述塑料离心管和塑料进样瓶均为聚丙烯材料的离心管和进样瓶。

6.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述针式滤器为疏水性聚四氟乙烯PTFE针式滤器。

7.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述提取步骤中，振荡提取的时间为20-40min，于3000-10000r/min离心4-10min。

8.根据权利要求1所述的测定植物源性食品中双胍辛胺残留量的方法，其特征在于：所述串联质谱仪为AB SCIEX 4500质谱仪,其质谱条件还包括气帘气(CUR)：20psi；碰撞气(CAD)：Medium；离子源电压(IS)：4500V；离子源温度(TEM)：500℃；雾化气(GS1)：55psi；辅助加热气(GS2)：55psi。