[发明专利]一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法有效
申请号: | 202110700817.X | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113509965B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 李华青;吕学福 | 申请(专利权)人: | 潍坊中汇化工有限公司 |
主分类号: | B01J38/52 | 分类号: | B01J38/52;B01J38/02;B01J38/12;B01J21/20;B01J21/04;B01J35/10;C07C253/00;C07C253/20;C07C255/03 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
地址: | 261108 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 氨化 法制 取乙腈 工艺 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述再生方法包括:配制 预处理液、催化剂预处理、平衡、一次再生处理、二次再生处理;
所述配制 预处理液,包括有以下原料:N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正十二硫醇、甲醇;
所述预处理液中,N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正十二硫醇、甲醇的重量份比值为10-15:7-9:1-2:50-55;
所述平衡,将所述催化剂预处理步骤后的催化剂置入氮气气氛环境下,40℃静置3-5h;然后在0.1-0.3s内加压至10-15MPa,保压20-30s后,3-5s内泄压至常压,完成平衡步骤;
所述一次再生处理,在氮气气氛环境下,采用间歇式微波辐射处理,使催化剂在预定时间范围内保持温度110-135℃;
所述二次再生处理,在有氧环境下,所述一次再生处理后的催化剂升温至580-600℃后,保温煅烧,至所述催化剂热失重为15-18%。
2.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述配制 预处理液,将N-甲基吡咯烷酮、环己酮、甲醇混匀后,投入正十二硫醇,混匀制得所述预处理液。
3.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述催化剂预处理,将醋酸氨化法制取乙腈工艺的废催化剂投入至2-3倍体积的预处理液中,低速搅拌1-2h后,静置0.5-1h,最后将所述催化剂从预处理液中滤出,完成催化剂预处理步骤。
4.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述一次再生处理,所述预定时间为5-15min;
所述微波辐射,微波频率为2600-3000MHz,微波波长为130-150mm。
5.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述二次再生处理,升温速率为5-8℃/min,煅烧时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,其特征在于,所述二次再生处理,以1-3m3/min的速率持续通入空气直至所述二次再生处理完成。
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