[发明专利]一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法

说明书

本发明提供一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法，所述再生方法包括：配置预处理液、催化剂预处理、平衡、一次再生处理、二次再生处理；所述配置预处理液，包括有以下原料：N‑甲基吡咯烷酮、环己酮、正十二硫醇、甲醇。本发明的有益效果为：能够将催化剂的比表面积从再生前的50.6m²/g提升至242‑257 m²/g；孔容从再生前的0.03 cm³/g提升至0.32‑0.33cm³/g；平均孔径从再生前的27.6nm，再生为5.2‑5.6nm；催化收率从再生前的70%（以醋酸计），提升至97.7%（以醋酸计）；催化剂再生后的催化收率相比于新催化剂，仅相差约0.5%。

技术领域

本发明涉及乙腈合成领域，尤其是涉及一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法。

背景技术

乙腈为无色透明液体，最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯的溶剂和有机合成的溶剂。同时，乙腈还是医药(维生素B1)、香料中间体的重要原料，而高纯乙腈可以作为液相色谱的流动相，或是制备纯化胰岛素、紫杉醇等药物的重要溶剂。目前乙腈合成的方法主要以下几种：

(1)丙烯氨氧化副产法：以丙烯、氨和空气为原料，在催化剂作用下合成丙烯腈的同时，副产乙腈。

(2)乙醇氨化法：以乙醇、氨为原料，在催化剂作用下合成乙腈。

(3)醋酸氨化法：以乙酸、氨为原料在催化剂作用下经过两步脱水，合成乙腈。合成精制乙腈工艺中，需要将醋酸与液氨汽化后投入反应器中，反应环境需氨气过量，在以三氧化二铝为主要成分的催化剂作用下发生氨化反应得到乙腈。

目前丙烯氨氧化副产法是目前国内外最主要的乙腈生产方法，但是其产出的乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，分离难度较大；同时其产量受主产物丙烯腈的市场需求影响较大。由此，收率高、流程简洁、能耗较低的醋酸氨化法越来越被各生产企业所重视。

申请人经研究发现，目前醋酸氨化法所采用的合成催化剂，其对于醋酸氨化反应的温度要求较高，操作不当极易失活；并且催化剂使用寿命较短；两者综合导致醋酸氨化法生产成本较高。同时，催化剂失活或到达使用寿命后，其各项物料指标及催化反应收率衰减大，其催化剂的平均孔径、孔容等关键指标均有明显变化。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法，以实现以下发明目的：

（1）对失活或达到使用寿命的醋酸氨化法催化剂进行再生，实现催化剂回用，降低生产成本；

（2）通过所述再生方法，有效提升催化剂的平均孔径、孔容等关键指标，有效恢复催化剂催化效能，催化反应收率理想。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法，包括配置预处理液、催化剂预处理、平衡、一次再生处理、二次再生处理。

所述配置预处理液，将预定份数的N-甲基吡咯烷酮、环己酮、甲醇混合，200-300RPM搅拌混合5-10min；投入预定份数的正十二硫醇，超声分散15-20min，制得所述预处理液。

所述N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正十二硫醇、甲醇的重量份比值为10-15:5-9:1-2:50-60。

所述N-甲基吡咯烷酮，纯度大于99.9%，水分含量小于0.02，色度为12-13，电导率为1.3-1.4×10^-8s/m。

所述环己酮，纯度大于99.5%。

所述正十二硫醇，纯度大于98%，折射率大于1.45。