[发明专利]一种德拉沙星及其葡甲胺盐的精制方法

权利要求书

1.一种德拉沙星的制备方法，由以下步骤组成：

将DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，使用Branson数字超声发生器超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应6-7h，减压蒸馏去溶剂，残余物使用乙醇洗涤2次，加入4%的KOH溶液，加热回流40-50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，LC-MS/MS检测粉末为德拉沙星；

其中，NCS为N-氯代丁二酰亚胺；超声频率为15kHz，功率650-800w，在室温或冰浴条件下使用超声 ；

DLSX07为如下结构式化合物

。

2.权利要求1所述方法，其中超声振幅为10-30%，超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理1分钟。

3.一种德拉沙星葡甲胺盐的制备方法，其特征在于由如下步骤组成：

步骤1：将DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，使用Branson数字超声发生器超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应6-7h，减压蒸馏去溶剂，残余物使用乙醇洗涤2次，加入4%的KOH溶液，加热回流40-50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，LC-MS/MS检测粉末为德拉沙星；

其中，NCS为N-氯代丁二酰亚胺；超超频率为15kHz，功率650-800w，在室温或冰浴条件下使用超声；

DLSX07为如下结构式化合物

；

步骤2：将上述滤饼置反应瓶中加入蒸馏水，搅拌并加入葡甲胺，德拉沙星与葡甲胺重量比例1：3-0.3，反应瓶中加入多个界面载体材料，室温条件下Branson数字超声仪450CE超声，振幅10-30%，每30秒超声间隔2分钟静置，超声时间4-6分钟，直至界面有白色浑浊物质析出，停止超声，磁力搅拌10分钟后静置，过滤析出物后乙醇洗涤，干燥即得白色粉末物质，HPLC检测为德拉沙星葡甲胺盐。

4.权利要求3所述制备方法，其中所述界面载体材料为玻片或薄膜，所述德拉沙星葡甲胺盐单杂含量低于0.01%。