[发明专利]一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC-HPLC-UV法在审

专利信息
申请号: 202110702081.X 申请日: 2021-06-24
公开(公告)号: CN113447582A 公开(公告)日: 2021-09-28
发明(设计)人: 王晓霞;朱音;毛菊红;於江华 申请(专利权)人: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为;涂荣昌
地址: 214028 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 尿囊素 水解 产物 hilic hplc uv
【权利要求书】:

1.一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的方法,所述方法,步骤如下:

步骤1,对照品溶液的制备:精密称取尿囊素对照品置量瓶中,加适量PBS,超声溶解,放冷,加PBS稀释至刻度,摇匀,即尿囊素对照品储备溶液;

步骤2,供试品溶液的制备:取尿囊素铝约1000mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇超声溶解,放至室温,加甲醇稀释定容至刻度,摇匀,得到供试品溶液;

步骤3,测定:将对照品溶液,供试品溶液注入HILIC-HPLC-UV色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中尿囊素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法,步骤如下:

步骤1,对照品溶液的制备:精密称取尿囊素对照品置量瓶中,加适量PBS,超声溶解,放冷,加PBS稀释至刻度,摇匀,即尿囊素对照品储备溶液,浓度为0.05mg/ml;

步骤2,供试品溶液的制备:取尿囊素铝约1000mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇超声溶解,放至室温,加甲醇稀释定容至刻度,摇匀;

步骤3,测定:将对照品溶液,供试品溶液注入HILIC-HPLC-UV色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中尿囊素的含量;

其中色谱条件如下:

色谱柱为TSKgelAmide-80column(TOSOH,4.6mm I.D.×25cm,4.6μm);流动相为超纯水(A相),90%乙腈(B相);洗脱梯度为0.00-15.00min:100%B,15.00-16.00min:100%-55%B,16.00-22.00min:55%B,22.00-23.00min:55%-100%B,23.00-30.00min:100%B;检测波长:210nm;流速为0.8mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL。

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