[发明专利]一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，包括下述步骤：

（1）首先使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下于120-180℃反应3-8h，得中间产物A；

（2）取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5-氨基荧光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物C；

中间产物A与酸酐的摩尔比为1:1~1:2，反应温度为75~125℃，反应时间1.5~4.0h；

中间产物B与二甲基甲酰胺或二甲亚砜的质量比为1:50~1:500；

中间产物B与5-氨基荧光素的摩尔比为1:1~1:2；

中间产物B与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:0.05~1:5；

（3）在反应产物C中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；重复上述过程3~5次，最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间产物D；

（4）取中间产物D溶于无水乙醇，加入氯化苄，冷凝回流反应2-8h，反应完成后减压旋蒸除去乙醇，得荧光标记物E；

（5）按质量比，取1份荧光标记物E加入5份~10份乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入20份~200份商品阳离子加脂剂中，即得阳离子型荧光标记加脂剂。

2.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生四烯酸、芥酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1~2:1。

4.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的中间产物B与5-氨基荧光素及1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的反应温度为10~50℃，反应时间为0.5h~10h。

6.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的产物C与步骤（3）中二氯甲烷的体积比为1:1~1:20。

7.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的二氯甲烷与水的体积比为1:0.5-1:5。

8.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中间产物D与无水乙醇的质量比为1:20~1:100，中间产物D与氯化苄的摩尔比为1:1。

9.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中间产物D与氯化苄的反应温度为50-80℃。