[发明专利]一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，步骤如下：(1)使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下反应得中间产物A，(2)取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5‑氨基荧光素和1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物C，(3)在反应产物C中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；将有机相减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间产物D，(4)取中间产物D溶于无水乙醇，加入氯化苄，冷凝回流反应后减压旋蒸除去乙醇，得荧光标记物E，(5)取E加入乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入商品阳离子加脂剂中，即得。本发明能够很好的反映加脂剂在革内的分布状况。

技术领域

本发明属于皮革化学品领域，特别是一种具有荧光特性阳离子型加脂剂的制备方法。

背景技术

随着无铬鞣技术的发展，阳离子型加脂剂的开发和应用日益广泛。研究阳离子型加脂剂的构-效关系对其开发和应用具有重要的理论指导意义，但目前还缺乏有效的技术方法分析阳离子型加脂剂在革内的传质与分布。荧光示踪技术是一种监测目标物质传质和分布的有效手段，为分析化工材料在革内的传质与分布提供了可能。

专利文件JP2017082355A公开了一种合成革及其制造方法，该合成革是由超细纤维无纺布基材浸渍复合含浸物而成，其含浸物在20℃下的粘度为30,000至500,000cps，含浸物中含有占超细纤维基材重量5％至50％的加脂剂和蜡，同时含有一定的荧光增白剂。该专利文件以制备一种合成革为目的，其中所使用的荧光物质为普通荧光剂，主要起增白作用。

目前，关于阳离子型荧光标记的加脂剂，用于研究阳离子加脂剂在革内的传质与分布，未见报道。为此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，该方法可得到具有荧光特性的阳离子型加脂剂。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)首先使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下于120-180℃反应3-8h，得中间产物A；

(2)取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5-氨基荧光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物C；

(3)在反应产物C中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；重复上述过程3～5次，最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间产物D；

(4)取中间产物D溶于无水乙醇，加入氯化苄，冷凝回流反应2-8h，反应完成后减压旋蒸除去乙醇，得荧光标记物E；

(5)按质量比，取1份荧光标记物E加入5份～10份乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入20份～200份商品阳离子加脂剂中，即得阳离子型荧光标记加脂剂。

根据本发明，优选的，步骤(1)的脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生四烯酸、芥酸中的一种或几种。

根据本发明，优选的，步骤(1)的脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1～2:1。

根据本发明，优选的，步骤(2)的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

根据本发明，优选的，步骤(2)的中间产物A与酸酐的摩尔比为1:1～1:2，反应温度为75～125℃，反应时间1.5～4.0h。

根据本发明，优选的，步骤(2)中的中间产物B与二甲基甲酰胺或二甲亚砜的质量比为1:50～1:500。

根据本发明，优选的，步骤(2)中的中间产物B与5-氨基荧光素的摩尔比为1:1～1:2。