[发明专利]一种从报废磷酸铁锂电池中湿法回收锂元素的方法有效

专利信息
申请号: 202110708812.1 申请日: 2021-06-25
公开(公告)号: CN113373321B 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 董振伟;熊海岩;易贺迪;张翼东 申请(专利权)人: 许昌学院
主分类号: C22B26/12 分类号: C22B26/12;C22B7/00;H01M10/54;C01B25/37
代理公司: 郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙) 41152 代理人: 张献伟
地址: 461000*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 报废 磷酸 锂电池 湿法 回收 元素 方法
【权利要求书】:

1.一种从报废磷酸铁锂电池中湿法回收锂元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备助剂A:按质量百分比取10%~15%的碳酸乙烯酯、1%~5%的膨润土、74.5%~87.7%的氢氧化钙、1%~2.5%的乙二胺四乙酸、0.1%~1.5%的分散剂CNF、0.1%~1%的AGITAN P803、0.1%~0.5%的脂肪酸聚氧乙烯酯混合均匀,球磨,即得到助剂A;

2)制备助剂B:按质量百分比取0.1%~5%的碳酸乙烯酯、1%~2.5%的乙二胺四乙酸、85%~97.6%的氢氧化钠、1%~5.5%的碳酸氢铵、0.1%~1%的聚丙烯酰胺、0.1%~0.5%的十二烷基苯磺酸钠、0.1%~0.5%的有机聚硅氧烷混合均匀,球磨,即得到助剂B;

3)对磷酸铁锂正极活性材料使用质量浓度为1%~20%的硫酸进行酸浸,磷酸铁锂与硫酸的摩尔质量比为1:2~1:2.2,浸泡时间为0.5~2h,反应温度为10~75℃,反应结束后进行过滤,使用氢氧化钠溶液调节酸浸溶液pH至1.8~2,从而沉淀出磷酸铁,过滤并收集滤液;

4)在步骤3)得到的滤液中添加助剂A直至pH达到5.5~6.5,过滤,分离沉淀,收集滤液;

5)在步骤4)得到的滤液中添加助剂B直至pH达到9~10,过滤,分离沉淀,收集滤液;

6)将步骤5)所得滤液加热浓缩,当滤液中锂含量达到2wt%以上时,使溶液温度保持在50~100℃之间,制备锂盐并收集滤液;

7)将步骤6)所得滤液添加至步骤4)得到的滤液中进行循环。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)球磨时的转速为250~350r/min,时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)的反应温度为15~50℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)的反应温度为15~50℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6)中制备锂盐包括加入碳酸钠制备碳酸锂、加入磷酸三钠制备磷酸锂、加入碳酸钠与氢氧化钙制备氢氧化锂。

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