[发明专利]一种自催化生长制备高导热石墨烯膜的方法

说明书

一种自催化生长制备高导热石墨烯膜的方法，属于石墨烯材料技术领域，可解决现有制备高导热石墨烯膜的方法制备得到的石墨烯膜导热系数不高等问题，本发明将氧化石墨烯分散至单层氧化石墨烯，通过涂布工艺，得到氧化石墨烯薄膜，在炭化炉中，脱掉部分氧原子，得到并残留缺陷结构的薄膜，随后通过在碳源气氛中中温处理，缺陷石墨烯自催化修复缺陷并生长一定时间后进一步石墨化处理，在低于传统石墨化温度2800℃的条件下，可达到较高的导热系数，最高可达2021 W/（m·K）。

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种自催化生长制备高导热石墨烯膜的方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子通过sp²杂化紧密堆积形成的二维蜂窝状晶体结构，具有极高的导热率，优异的电学性能和力学性能，被视为非常理想的新型导热材料之一，石墨烯的制备方法可以归纳为机械剥离法、气相沉积法以及石墨氧化还原法三大类。氧化还原法由于工艺简单可靠，被认为是一种非常有效的合成石墨烯的方法。采用改进的Hummers法将天然石墨氧化并经过超声剥离能够得到分散均匀的氧化石墨烯胶状悬浮液，通过对石墨烯胶状悬浮液施加定向作用力可以得到高取向度的氧化石墨烯薄膜，还可以通过溶液铸造在局域复杂结构的器件表面涂覆高定向的氧化石墨烯薄膜，通过热处理除去氧化石墨烯上的含氧官能团，就可以得到高导热的石墨烯薄膜。

关于高定向导热石墨膜的研究很早就已经开始，采用热膨胀还原法制备出由多层纳米石墨片堆积而成的石墨片，在平面方向上的热导率为178W/（m·K）。将石墨纸在200℃下进行热压处理得到的石墨块的热导率能够达到248.8W/（m·K）。以天然石墨为原料，通过酸化处理进行插层化学反应，再经高温膨胀，然后通过压延、压制等工艺处理可制得高导热柔性石墨，所制备的柔性石墨板的热导热率可达到630 W/（m·K）。

现有制备高导热石墨烯膜是通过加热纳米氧化石墨烯浆料组装氧化石墨烯膜再通过加热还原、石墨化，通常需要较高的温度来石墨化，且导热系数不高。

申请号2015108508331，公开了一种高导热石墨烯膜的制备方法，包括如下步骤：（1）氧化石墨烯薄膜的制备；（2）氧化石墨烯膜的热处理，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并通过碳化处理制备高导热石墨烯薄膜，高导热石墨烯薄膜经过250℃热处理还原，经过900℃碳化处理得到的石墨烯薄膜具有类石墨化的结构，在平面方向上的热导率达到540 W/（m·K）。

发明内容

本发明针对现有制备高导热石墨烯膜的方法制备得到的石墨烯膜导热系数不高等问题，提供一种自催化生长制备高导热石墨烯膜的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种自催化生长制备高导热石墨烯膜的方法，包括如下步骤：

第一步，采用搅拌的方式，将氧化石墨烯分散至单层氧化石墨烯；

第二步，将通过涂布工艺，将单层氧化石墨烯制成薄膜；

第三步，第二步得到的单层氧化石墨烯薄膜置于炭化炉中，升温至250℃，得到脱掉部分氧原子，并残留缺陷结构的薄膜；

第四步，继续升温，升温至1000℃时，加入碳源进行碳化处理；

第五步，石墨烯缺陷在碳源产生的碳等离子气氛中修复，生长成大片的石墨烯；

第六步，将生长的大片的石墨烯置于石墨化炉内，通过缓慢加热至2000℃，得到高导热石墨烯膜。

进一步地，第一步中所述搅拌速度为1000-10000转/min，搅拌时间为1h-10h。

进一步地，第二步中所述薄膜的厚度为20-200微米。

进一步地，第四步中所述碳源包括气体碳源或固体碳源。

进一步地，所述气体碳源包括甲烷或乙炔，加入量为10ml/min-100ml/min。