[发明专利]一种2-氨基-6-氯鸟嘌呤及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110712293.6 | 申请日： | 2021-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN113292507B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 晏金华;丁铁壁;周锦潮;王连忠 | 申请（专利权）人： | 潍坊奥通药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48;C07D239/50;C07D473/40 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 黄燕 |
| 地址： | 261311 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 嘌呤 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，包括：
2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶溶于溶剂A和N,N-二甲基甲酰胺中，升温至回流，滴加三光气溶液，保温反应，反应结束后，后处理得所述2-氨基-6-氯鸟嘌呤的中间体化合物II，结构式如下：
2.根据权利要求1所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，所述溶剂A选自甲苯、二氯乙烷、二甲苯、二氧六环、苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，所述保温反应的反应温度为100～120℃。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶、三光气、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1：(1～5)：(2～6)。
5.一种2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体化合物III的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按照权利要求1～4中任一项所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法制备化合物II；
(2)弱酸性条件下，化合物II发生水解反应，反应毕，降温结晶，过滤，得所述2-氨基-6-氯鸟嘌呤的中间体化合物III，结构式如下：
6.根据权利要求5所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，所述弱酸性条件的pH值为2～6；水解温度为60～90℃。
7.一种2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体化合物IV的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按照权利要求5所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体化合物III的制备方法制备化合物III；
(2)化合物III溶于水和甲酰胺中，再投入焦亚硫酸钠，升温反应，反应毕，减压蒸馏浓缩至干，得所述2-氨基-6-氯鸟嘌呤的中间体化合物IV，结构式如下：
8.根据权利要求7所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤中间体的制备方法，其特征在于，化合物III、水、甲酰胺、焦亚硫酸钠的摩尔比为1：(15～25)：(2～8)：(0.1～1.0)；反应温度为50～130℃。
9.一种2-氨基-6-氯鸟嘌呤的制备方法，其特征在于，由权利要求7中所述的化合物IV制备得到，具体步骤为：
化合物IV中加入溶剂C和催化剂B，升温回流脱水反应，反应毕，后处理得所述2-氨基-6-氯鸟嘌呤；
所述催化剂B为醋酸钠、对甲苯磺酸、硫酸氢钠和氯化锌的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的2-氨基-6-氯鸟嘌呤的制备方法，其特征在于，所述溶剂C为乙酸丁酯、辛醇、甲苯、邻二甲苯，对二甲苯，间二甲苯中的一种或多种；
反应温度为100～120℃。
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