[发明专利]一种制备金盐溶液及回收金的方法、无氰电镀金的电镀液

权利要求书

1.一种制备金盐溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，制备氯化金酸水；步骤B，制备雷酸金；步骤C，雷酸金制备金盐溶液，通过雷酸金先制备亚硫酸一价金络合物继而制备出半胱氨酸亚金钾(钠)络合物；

步骤A包括以下小步骤：

步骤A1，将作为阳极的金块打孔并吊设于PP槽上方的镀金金钩，PP槽上方设置悬挂该镀金金钩的包裹有薄金片的玻璃棒，作为阴极的金片通过架设在PP槽上的玻璃棒吊设在阴极隔槽中并不与隔槽的槽壁接触，隔槽放置在PP槽的电解液内；其中所述PP槽的容积为25～30L，采用石英素烧多孔容器作为电解阴极的隔槽，所述隔槽容积在1L内，所述隔槽为直径90mm的圆柱型隔槽；PP槽设置有盖板、并连接有顶抽式废气排放口；

步骤A2，配置电解液，每升电解液由比重1.19的盐酸389ml、氯化钾65克、水配置而成，使电解液的总氯根浓度＝195.25克/升、HCl＝169.08克/升；

步骤A3，阴极隔槽内添加比重为1.19的盐酸，以控制电位；

步骤A4，阴极、阳极以裸露的方式浸入电解液，并通过电解液及多孔的隔槽实现电性导通；与阴极阳极连接的整流器为12V、100安培的高频开关，通电使阳极的金块电解形成氯化金酸水；

步骤B包括以下小步骤：

步骤B1，计量氯化金酸水含金量，取出10ml通过步骤A制备的氯化金酸水，通过还原剂-水合肼还原成金后，通过石墨平板200～300℃和广口烧杯瓶集聚成金固体并称量，然后计算步骤A中PP槽内全部氯化金酸水的含金量；

步骤B2，计量氨水，计量4倍于金摩尔质量的氨水；

步骤B3，将PP槽电解制备的氯化金酸水转移至PP桶，添加一定数量的90-100℃的纯水混合后，将氨水加入并进行搅拌，转化为雷酸金絮状水；

步骤B4，提纯雷酸金，雷酸金絮状水静置4～6小时后装入PP滤袋，雷酸金絮状水沉淀一定时间并用热纯水洗涤3次(或用热纯水洗涤3次后采用负压抽滤)，得到雷酸金；

步骤C包括以下小步骤：

步骤C1，称取雷酸金，计量雷酸金中金的含量；

步骤C2，计量所需的Na₂SO₃并适度富余一点量，每升多30克；

步骤C3，将Na₂SO₃水液加入到反应槽内升温至55～60℃；而后逐渐把雷酸金加入并搅拌反应，期间可以用PTFE热棒保持温度不低于50℃，监测反应槽内槽液PH变化，保障PH≥8，如加量雷酸金反应中测量到PH小于8，可以加适量3％的KOH调整；起始的淡黄色最终变为无色时判定为反应完全，生成亚硫酸一价金络合物；

步骤C4，对于不需要多余游离亚硫酸盐的情况下，需要对多余亚硫酸钠的去除，将溶液暴露于空气中置于通风厨中6小时，使得亚硫酸钠变质为硫酸钠，取出时加入少量稀硫酸，可用数显恒温水浴锅适当加热，促进反应完成；观察到液体不再冒出气泡时判定反应完全；或将Na₃Au(SO₃)₂与亚硫酸钠混合液通过膜分离出Na₃Au(SO₃)₂；

步骤C5，将Na₃Au(SO₃)₂溶液与半胱氨酸混合，调节混合液的PH大于8后产生沉淀AuCys，将未发生沉淀的亚硫酸盐及富余的HCys半胱氨酸一并进行分离除去，洗涤沉淀物并通过KOH调整PH值，即得半胱氨酸亚金钾(钠)络合物，该半胱氨酸亚金钾(钠)络合物为KAu(cys)₂或NaAu(cys)₂或NH₄Au(cys)₂。