[发明专利]一种制备金盐溶液及回收金的方法、无氰电镀金的电镀液

说明书

本发明涉及一种制备金盐溶液及回收金的方法、无氰电镀金的电镀液，一种制备金盐溶液的方法，包括以下步骤：步骤A，制备氯化金酸水；步骤B，制备雷酸金；步骤C，雷酸金制备金盐溶液，通过雷酸金先制备亚硫酸一价金络合物继而制备出半胱氨酸亚金钾(钠)络合物。本发明对不合格镀金产品的含氰褪金水进行回收金并进一步提纯制取金盐溶液，对亚硫酸盐无氰镀金废液进行回收金及提纯制取金盐溶液，将回收金通过络合酸性隔槽电解法制备氯化金酸水，再将氯化金制备成雷酸金及返用于镀金液的金盐水溶液—半胱氨酸亚金盐络合物，达成金的生态链闭环，将废金水、回收粗金作为原料用于连续制备可返用于镀金液的金盐水溶液，取得可观的经济及社会效益。

技术领域

本发明涉及电镀化工技术领域，特别涉及一种制备金盐溶液及回收金的方法、无氰电镀金的电镀液。

背景技术

电镀金的产业广泛而发达,高标规格产品以CPU及精密端子连接器、电子集成线路芯片板为代表，其他还有五金、饰品等司空见惯的产品。生产镀金的电镀液难免老化或被污染而被废弃使用，镀金的产品难免不合质量需求而需要褪金(保护产品型态下的褪金作业，继而可以再生产)，以及市场上可大量收集到的粗金，这都可成为可以利用的金源原材料，如果把此三大类的金进行进一步的深加工，提纯或制备可以返用电镀槽的金源水，将有广阔的空间及经济、社会效益。

粗金提纯：粗金通过王水溶解，继而去除硝酸后过滤，去除沉淀物，然后于滤液中加入氨水，使金变成雷酸金沉淀，微量的铜、锌、银杂质与氨水络合生成可溶性的氨络离子并被洗涤除去，此过程对环境不友好，有酸气及笑气产生。反应为：2Au+9HCl+3HNO₃＝2AuCl₃+3NOCl+H₂O，去除硝酸靠受热浓缩或之后水液加适量甲醛来辅助还原硝酸，可能加甲醛前还需调整酸度在PH4～6为佳。

还有的方法是，将回收的粗金分别经盐酸、硝酸煮沸处理并清洗干净，用王水将粗金溶解后加热蒸发，去其中一氧化氮和多余的硝酸，再用盐酸酸化、蒸发稀释过滤，除去氯化金沉淀和其他的王水中不溶的物质，滤液用还原剂(如抗坏血酸)还原出纯金，再洗净、烘干，经此法提纯，可得纯度为99.9％的纯金。

另外的一种粗金提纯方法是：粗金置于石英锅中，加工业硝酸，加热至沸，保持10～15min，放置过夜，弃去上液用纯水洗净金，再加入硝酸进行二次提纯、烘干，一般纯度可达99.5％。(对于镀金的可伐合金边角料、印制板边角料及工艺导线等废料中金的回收，可利用金不溶解于硝酸，而可伐合金、铜箔能溶解于硝酸的这一特点来进行回收。)按上面介绍的回收方法回收的黄金，其纯度仅可达99％，但其中还含有铜、银、碳及树脂微粒等杂质，不能直接回用于镀金槽。因此，王水溶解提纯法，难以实现高质量的工业化连续生产。

褪金水以前的配方常由间硝基苯磺酸钠、氰化钠组成。近年来由于废水对间硝基苯磺酸钠的成本问题限制其使用。所以，应该考虑新的褪金配方，并且对金镀层下的基础材料损伤微弱。如此的褪金水在富余金后便于提取绝大部分金，并可以适度微调整后继续褪金。

亚硫酸盐无氰废金液回收金：亚硫酸盐无氰镀金废液可加入适量的浓盐酸，使其pH值为3～4，即可得土黄色金沉淀，沉淀过滤并用蒸馏水多次洗涤、烘干，回收的金粉可配成雷酸金，直接加入镀液使用。像铸金液金浓度值高的镀液，一般考虑优选电解出金后再化学回金。此方法：需要注意SO₂的毒性问题。

关于金块制成金盐溶液的步骤一般为，金制备氯化金，氯化金制备雷酸金；雷酸金制备金氰化钾络合物。

1.由金制备三氯化金