[发明专利]一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法有效
申请号: | 202110714809.0 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113336709B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 黄志 | 申请(专利权)人: | 上海立科化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/36 | 分类号: | C07D239/36;C07D403/10 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 张娜;刘芳 |
地址: | 200241 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙酰 制备 方法 | ||
1.一种2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基嘧啶-5-基)-N,N-二甲基乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)使戊脒盐酸盐与乙酰丁二酸二甲酯在有机胺的作用下反应得到2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基嘧啶-5-基)-乙酸甲酯,所述有机胺的pKa为8~11.5;
所述有机胺选自三乙胺、二异丙胺、N,N-二异丙基乙胺、叔丁胺中的至少一种;
2)使所述2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基嘧啶-5-基)-乙酸甲酯与二甲胺反应,得到2-(2-正丁基-4-羟基-6-甲基嘧啶-5-基)-N,N-二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,使戊脒盐酸盐与乙酰丁二酸二甲酯在有机胺的作用下反应包括:在室温下,将戊脒盐酸盐与乙酰丁二酸二甲酯加入反应溶剂中溶解混合,得到混合溶液;向所述混合溶液中滴加有机胺,滴加完毕后将混合溶液加热至回流反应。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述戊脒盐酸盐与所述有机胺的摩尔比为1:(1.8~2.2)。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述戊脒盐酸盐与所述乙酰丁二酸二甲酯的摩尔比为1:(1.05~1.2)。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述戊脒盐酸盐与所述乙酰丁二酸二甲酯的摩尔比为1:(1.05~1.2)。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述二甲胺为二甲胺气体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述反应的压力为2.0~2.5MPa。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述反应的温度为100~120℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法在非马沙坦合成中的应用。
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