[发明专利]一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法

说明书

一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法，聚乙烯醇（[‑CH₂‑CH‑OH‑]_n）是一种含有C、H、O的高分子长链聚合物，它的结构中只含有CH₂、CH、0H，所以它的吸收光谱比较单一，在生产的过程中还残留有甲醇、微量的水、少量的乙酸甲酯等，它们在长波近红外光谱区域（1100‑2500nm）均有吸收，依据这些基本条件，任意选取一批PVA进行光谱图和二阶导光谱图分析，运用偏最小二乘回归技术将数据进行预处理，建立模型。扫入大量已知数据的样品，并对模型进行优化并通过验证，仪器分析出来的数据与用国家标准分析出的数据对比，分析偏差在0.2%以内。样品分析时间由原来的4小时缩短到5分钟。

技术领域

本发明属于化工领域，特别是涉及一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法。

背景技术

中国是全球聚乙烯醇最大的生产国，目前总装置产能达180万吨，聚乙烯醇受工艺装置所限，批包装量基本都在30吨以下甚至更小，它的主要分析项目醇解度现用的分析方法是国家标准聚乙烯醇材料（PVAL）第2部分-性能测定（GB/T12010.2-2010）-化学分析法，从溶解样品到结果报出需要4个小时左右，一般企业基本都有八条生产线以上，连续生产24小时至少需要分析醇解度项目16批，工作量大且不能第一时间指导生产进行工艺调整，在分析过程中消耗试剂多，产生的废液多。因而，许多企业都在积极研究用一种快速便捷而又环保的分析方法代替现有分析方法。

发明内容

本发明的目的目的就是针对现有分析聚乙烯醇醇解度存在的分析时间长、消耗试剂多等存在的不足，提供一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法。

聚乙烯醇（[-CH₂-CH-OH-]_n）是一种含有C、H、O的高分子长链聚合物，它的结构中只含有CH₂、CH、0H，所以它的吸收光谱比较单一，在生产的过程中还残留有甲醇、微量的水、少量的乙酸甲酯等，它们在长波近红外光谱区域（1100-2500nm）均有吸收。

实现本发明目的的技术方案是这样的：一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法，依据聚乙烯醇在长波近红外光谱区域均有吸收的特点，任意选取一批聚乙烯醇进行分析，光谱图和二阶导光谱图在1150-2300nm处都有明显的峰谷变化，在以上光谱段作为特征峰进行醇解度模型建立；

日常分析数据库数据，用国标法分析了已知结果的99系列、98系列、88系列、92系列2000多个样品的醇解度，将分析结果全部扫入红外光谱仪中，运用偏最小二乘回归技术将数据进行预处理，建立模型并对模型进行优化并通过验证，分析偏差≤0.2%。

本发明的产生的积极效果：

用此分析方法，分析一批样品从放入样品到结果出来不到5分钟，而国标需要4小时；与国标法对比，分析偏差≤0.2%；此方法不破坏样品，降低人员劳动强度，减少分析过程中有毒挥发物质对人员伤害。

具体实施方式

本发明的具体实施方式为：一种用近红外光谱仪分析聚乙烯醇醇解度的方法，该方法的具体操作流程如下：

一、建立醇解度模型

在近红外光谱仪电脑上新建一个文件并进行命名,在数据采集中扫描建模样品（扫描样品前先扫空白），每个样品至少制样并扫描3-5次，每个样品扫描完后点击保存，输入当前样品的批次和滴定含量；

进入软件模式部分定量分析，选择样品，确定分析指标，输入模型名称并确认；双击建好的模型，选择应用于模型的数学，在弹出的编辑样品选择参数对话框，随机选择并确认；

样品量多的情况下，设置90%的随机选取样品用于建立模型并确认，意味着我们预留10%的样品作为验证集，模型建完之后，可以查看预测结果；

在接下弹出的两个对话框，均点击是，进入软件模式部分-定量分析，选择回归进入方程，找到刚才建立的模型，双击使其变蓝；