[发明专利]一种盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的检测分析方法

说明书

本发明属于物质检测技术领域，提供了一种盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的检测分析方法。本发明的检测分析方法，将待测盐酸法舒地尔注射液进行稀释，得到供试品溶液；对所述供试品溶液进行离子色谱分析，得到待测盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的含量。本发明提供的检测分析方法不存在干扰峰，稳定性及准确度高。实施例的数据表明：高哌嗪的质量浓度在1.54～9.23μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系，r＝0.9991，加标平均回收率为96.86％，测定结果的相对标准偏差为1.2％(3个浓度n＝9)。说明本发明提供的检测分析方法准确、简便、快捷，可用于实际生产中盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的快速测定。

技术领域

本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的检测分析方法。

背景技术

盐酸法舒地尔是日本Asahi Kasei株式会社于20世纪80年代开发的异喹啉磺胺类药物，是一种蛋白激酶RHO抑制物，通过阻断血管收缩过程的最后阶段，也即通过增加肌球蛋白氢链磷酸酶的活性，扩张血管(抑制血管痉挛)，降低内皮细胞的张力发挥药效，从而改善脑组织微循环，不产生和加重脑的盗血。其临床上主要用于改善和预防蛛网膜下腔出血后的脑痉挛及引起的脑缺血症状，同时还可保护神经抗凋亡，促进神经再生。

盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成工艺中用到的一种原料，同时也是盐酸法舒地尔的降解杂质，《中国药典》2020年版二部盐酸法舒地尔注射液有关物质检查项下该色谱系统检不到高哌嗪，即现行标准没有对高哌嗪杂质进行控制。

现有技术中已有文献报道采用气相色谱法对盐酸法舒地尔中的高哌嗪含量进行检测，但存在稳定性与准确度较差的问题，导致结果无法反映高哌嗪的真实含量，进而无法对盐酸法舒地尔的质量进行控制。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的检测分析方法。本发明提供的检测分析方法不存在干扰峰，稳定性及准确度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的检测分析方法，包括以下步骤：

将待测盐酸法舒地尔注射液进行稀释，得到供试品溶液；

对所述供试品溶液进行离子色谱分析，测得待测盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的含量；

所述离子色谱分析的参数包括：

阳离子交换柱：Dionex IonPac CS12A，4mm×250mm；

保护柱：Dionex IonPac CG12A，4mm×50mm；

洗脱液：40mmol/L甲烷磺酸溶液和乙腈按照体积比80：20的混合溶液；

检测器：电导检测器；

检测方式：抑制电导检测；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样量：25μL。

优选地，所述稀释的试剂为40mmol/L甲烷磺酸溶液。

优选地，所述稀释后，还包括对所得稀释体系进行过滤。

优选地，所述离子色谱分析后，还包括：将得到的高哌嗪的峰面积按外标法进行计算，得到待测盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的含量。