[发明专利]一种邻氯环己酮及其催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110717908.4 申请日: 2021-06-28
公开(公告)号: CN113398978B 公开(公告)日: 2023-05-05
发明(设计)人: 刘卓;李海涛;马敏;赵福宝 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
主分类号: B01J29/04 分类号: B01J29/04;B01J29/40;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/12;C07C45/58;C07C49/463
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 汤志武
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 环己酮 及其 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于,合成邻氯环己酮的催化剂由载体和活性组分组成,制备过程包括以下步骤:

S1:将催化剂载体在酸溶液中煮沸回流1-5h,然后水洗至中性,加入质量分数为5%-30%的过氧化氢溶液处理0.5-6 h,并放入水浴锅中进行水浴保温;

S2:将活性组分与乙醇溶液进行混合,使其溶于乙醇溶液中,然后将其滴加至步骤S1的载体溶液中,继续搅拌0.5-3 h后静置,陈化5-10 h;

S3:将负载后的载体进行过滤,在50-100℃的真空环境中进行干燥,最后在200-250℃的环境下进行焙烧得到催化剂;

邻氯环己酮的合成方法,包括以下步骤:

A1:将轻质油和催化剂加入四口烧瓶中,在搅拌状态下,继续滴加氯化剂进行开环反应得到邻氯环己酮粗品;

A2:静置分层,将下层的水相过滤,催化剂回收利用,将上层油相用碳酸钠水溶液进行洗涤,最后油相在经过常压精馏,采集203-204℃之间的馏分,即可得到纯邻氯环己酮。

2.根据权利要求1所述的一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于:在步骤S1中,所述酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸中的一种,所述活性组分为硝酸铵铈或硝酸铈中的一种,所述催化剂中铈的质量含量为0.01%-5%。

3.根据权利要求1所述的一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述乙醇溶液中的活性组分浓度为1%-30%。

4.根据权利要求1所述的一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于:所述载体为活性炭或分子筛,所述分子筛为MCM-41、ZSM-5、SAPO-34、MOR或NaY型。

5.根据权利要求1所述的一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于: 所述轻质油为环氧环乙烷、正戊醇、环己和、环己酮构成的环已酮轻质油,所述氯化剂为氯酸、亚氯酸、次氯酸中的任意一种或任意两种与盐酸的混合物,所述氯化剂中盐酸的质量含 量为30%-80%。

6.根据权利要求1所述的一种邻氯环己酮的合成方法,其特征在于: 所述开环反应温度为20℃-50℃,所述轻质油中的环氧环己烷与氯化剂的摩尔比为1:1- 1.5,所述催化剂的加入量为轻质油中环氧环己烷的0.5%-5%。

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