[发明专利]氧化钪的提纯方法

说明书

本发明提供一种氧化钪的提纯方法，包括如下步骤：对含有钪的物质的酸溶解液进行第一调质处理，得到调质后的酸溶解液；通过预先制备的萃淋树脂对调质后的酸溶解液进行除杂萃取处理，将除杂后的萃余液作为待萃取液；对待萃取液进行第二调质处理，使待萃取液的酸度为2M‑10M，得到调质后的待萃取液；通过预先制备的萃淋树脂对调质后的待萃取液进行萃钪处理，得到负载钪的有机相；对负载钪的有机相依次进行反萃取、沉淀和煅烧处理得到提纯氧化钪。利用本发明能够解决现有技术各不同萃取体系需要转换酸介质或体系，容易引入新的阴离子杂质，后续酸回用难度大等问题。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，更为具体地，涉及一种氧化钪的提纯方法。

背景技术

随着通讯技术发展，移动数据射频器件需求将急剧增加，钪在射频器件中已具有重要商业化应用。高纯氧化钪主要应用在5G滤波器、激光晶体、医用传感器方面。

目前钪主要提取原料包括红土镍矿、钛白废酸、钨渣、赤泥等原料。现有钪分离提取工艺主要在硫酸或盐酸介质中进行。提取主要集中于硫酸与盐酸介质中钪的分离提取，专利号为CN104862503A、CN103468979B等专利中均为硫酸体系。澳大利亚钪业国际、Sunrise、CleanTEQ日本住友等采用HPAL工艺处理红土镍矿，再采用含亚氨基二乙酸的官能团树脂如TP207、TP260对钪进行的吸附富集，后续溶剂萃取均为硫酸体系。钛白废酸中通常含有硫酸为20％，其中钪的提取同为硫酸体系，钛白废酸中钪一般采用磷酸类萃取剂P204或P507或Cyanex272进行富集萃取，洗涤除杂后，再用碱液如NaOH、Na₂CO₃、氨水、碳氨等对钪进行反萃回收。钨铁矿渣一般采用硫酸浸出后，对浸出液进行还原后再采用磷酸类或胺类萃取剂在硫酸媒介下进行的富集萃取，反萃采用盐酸反萃富集。赤泥提钪目前主要在研究阶段，技术主要集中于硫酸或盐酸浸出滤液中进行钪的溶剂萃取回收。硝酸介质中钪的有效萃取剂包括P204、P507和羧酸类萃取剂等，其中P204和P507在萃取钪时反萃取十分困难，需要采用碱性反萃剂进行反萃；羧酸类萃取剂其主要特定是萃取pH范围较窄且对其他稀土元素的选择性较低，难制得高纯稀土钪。

综上，目前现有技术中对钪的提纯方法存在设备要求高、投资高；传统技术中采用的P204或P507萃取体系，反萃取效果进行难度大，选择性弱，难以除去稀土杂质与锕系元素杂质；各不同萃取体系需要转换酸介质或体系，容易引入新的阴离子杂质，后续酸回用难度大等问题。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种氧化钪的提纯方法，以解决目前的钪提纯方法存在设备要求高、投资高；传统技术中采用的P204或P507萃取体系，反萃取效果进行难度大，选择性弱，难以除去稀土杂质与锕系元素杂质；各不同萃取体系需要转换酸介质或体系，容易引入新的阴离子杂质，后续酸回用难度大等问题。

本发明提供一种氧化钪的提纯方法，包括如下步骤：

S1、对含有钪的物质的酸溶解液进行第一调质处理，使所述酸溶解液的酸度为0.5M-2M，得到调质后的酸溶解液；

S2、通过预先制备的萃淋树脂对所述调质后的酸溶解液进行除杂萃取处理，萃取除去所述调质后的酸溶解液中的锕系元素、镧系元素、部分稀土元素，将除杂后的萃余液作为待萃取液；

其中，所述预先制备的萃淋树脂包括TRPO、TIAP和TOPO中的一种或按照任意比例组合的两种萃取剂；所述除杂萃取处理的处理条件为：所述酸溶解液的酸度为0.5M-2M，所述萃取剂的体积浓度为1％-10％，萃取时间为3min-30min，萃取温度为10℃-40℃，O/A比为1-0.05；

S3、对所述待萃取液进行第二调质处理，使所述待萃取液的酸度为2M-10M，得到调质后的待萃取液；

S4、通过所述预先制备的萃淋树脂对所述调质后的待萃取液进行萃钪处理，得到负载钪的有机相；