[发明专利]一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法

权利要求书

1.一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A、将碳纳米管分散于去离子水中，制得碳纳米管分散液；

步骤B、向步骤A所述碳纳米管分散液中加入间苯二酚、甲醛和碱性物质，使所述碳纳米管分散液呈碱性，并以10～50℃的恒温持续搅拌，同时滴入环氧氯丙烷，从而制得水凝胶前驱体溶胶；

步骤C、将步骤B所述水凝胶前驱体溶胶密封在反应釜中，并在恒温条件下放置一定时间进行水热反应，使其充分凝胶化，从而制得前驱体凝胶；

步骤D、将步骤C所述前驱体凝胶进行溶剂置换，并冷冻干燥，从而制得酚醛包覆的碳纳米管气凝胶；

步骤E、对步骤D所述酚醛包覆的碳纳米管气凝胶进行高温煅烧，从而制得碳气凝胶；

在步骤B中，所述环氧氯丙烷的用量占所述水凝胶前驱体溶胶总体积的1％～15％；

在步骤B中，向步骤A所述碳纳米管分散液中加入间苯二酚、甲醛和碱性物质，使所述碳纳米管分散液呈碱性，并在10～50℃的恒温下搅拌，使间苯二酚和甲醛完全溶于所述碳纳米管分散液中，然后在10～50℃的恒温持续搅拌状态下，以0.1～5mL/min的速率匀速滴入环氧氯丙烷，从而制得水凝胶前驱体溶胶；

在步骤B中，所述碳纳米管分散液的用量占所述水凝胶前驱体溶胶总体积的1％～10％，并且在所述水凝胶前驱体溶胶中，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚的浓度为0.1～0.5mol/L，甲醛的浓度为0.2～1mol/L，碱性物质的浓度为0.2～1mmol/L。

2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，其特征在于，在步骤C中，将步骤B所述水凝胶前驱体溶胶密封在反应釜中，并在50～180℃的恒温条件下放置5～48h进行水热反应，使其充分凝胶化，从而制得前驱体凝胶。

3.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，其特征在于，在步骤D中，采用叔丁醇将步骤C所述前驱体凝胶进行溶剂置换。

4.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，其特征在于，在步骤D中，将步骤C所述前驱体凝胶进行溶剂置换，并且在-80～-10℃冷冻干燥10～36h，至完全干燥，从而制得酚醛包覆的碳纳米管气凝胶。

5.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，其特征在于，在步骤E中，将步骤D所述酚醛包覆的碳纳米管气凝胶移入高温管式炉中进行高温煅烧，所述高温煅烧是以高纯氮气作为保护气，对所述高温管式炉以1～5℃/min的速率由室温升温至500℃，然后以2～8℃/min的速率升温至700～1000℃，并保温60～180min，再自然降温至室温，从而制得碳气凝胶。