[发明专利]一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，包括：将碳纳米管分散于去离子水中，制得碳纳米管分散液；向所述碳纳米管分散液中加入间苯二酚、甲醛和碳酸钠，使碳纳米管分散液呈碱性，并以10～50℃的恒温持续搅拌，同时滴入环氧氯丙烷，制得水凝胶前驱体溶胶；将所述水凝胶前驱体溶胶密封，并在恒温条件下放置一定时间，使其充分凝胶化，制得前驱体凝胶；将所述前驱体凝胶进行溶剂置换，并冷冻干燥，制得酚醛包覆的碳纳米管气凝胶；对所述酚醛包覆的碳纳米管气凝胶高温煅烧，从而制得碳气凝胶。本发明不仅制备过程简单、反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，而且所制备的碳气凝胶具有较完整的网络骨架、较高的弹性和良好的微观形貌。

技术领域

本发明涉及碳气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法。

背景技术

碳气凝胶具有独特的物理性质和化学性质，在很多领域中都有着广泛应用，如储氢装置、催化剂支架、双层电容器的电极等。此外，由于碳气凝胶密度低、低导热性、比消光系数高、热稳定性高，因此碳气凝胶还是航天器隔热保护系统的保温材料。但是现有的碳气凝胶的制备方法成本高昂、耗时长，因此严重限制了碳气凝胶的商业化。

目前，传统的碳气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法、溶剂置换、干燥和碳化四个步骤；但是这种制备方法中的超临界干燥一般是在比较苛刻的条件下完成的，而且生产周期长，而普通冷冻干燥后的碳气凝胶网络骨架会出现明显的坍塌破坏情况，脆性大，力学性能差，无法满足一般后续实验的弹性需求。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供了一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明不仅制备过程简单、反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，而且所制备的碳气凝胶具有较完整的网络骨架、较高的弹性和良好的微观形貌，十分适合用作有一定力学性能要求的基底材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法，包括以下步骤：

步骤A、将碳纳米管分散于去离子水中，制得碳纳米管分散液；

步骤B、向步骤A所述碳纳米管分散液中加入间苯二酚、甲醛和碱性物质，使所述碳纳米管分散液呈碱性，并以10～50℃的恒温持续搅拌，同时滴入环氧氯丙烷，从而制得水凝胶前驱体溶胶；

步骤C、将步骤B所述水凝胶前驱体溶胶密封在反应釜中，并在恒温条件下放置一定时间进行水热反应，使其充分凝胶化，从而制得前驱体凝胶；

步骤D、将步骤C所述前驱体凝胶进行溶剂置换，并冷冻干燥，从而制得酚醛包覆的碳纳米管气凝胶；

步骤E、对步骤D所述酚醛包覆的碳纳米管气凝胶进行高温煅烧，从而制得碳气凝胶。

优选地，在步骤B中，所述环氧氯丙烷的用量占所述水凝胶前驱体溶胶总体积的1％～15％。

优选地，在步骤B中，所述环氧氯丙烷的滴入速率为0.1～5mL/min。

优选地，在步骤B中，向步骤A所述碳纳米管分散液中加入间苯二酚、甲醛和碱性物质，使所述碳纳米管分散液呈碱性，并在10～50℃的恒温下搅拌，使间苯二酚和甲醛完全溶于所述碳纳米管分散液中，然后在10～50℃的恒温持续搅拌状态下，以0.1～5mL/min的速率匀速滴入环氧氯丙烷，从而制得水凝胶前驱体溶胶。

优选地，在步骤B中，所述碳纳米管分散液的用量占所述水凝胶前驱体溶胶总体积的1％～10％，并且在所述水凝胶前驱体溶胶中，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚的浓度为0.1～0.5mol/L，甲醛的浓度为0.2～1mol/L，碱性物质的浓度为0.2～1mmol/L。