[发明专利]2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺

说明书

本发明公开了2‑乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，属于2‑乙基蒽醌生产中的萃取液处理技术领域。本发明包括如下步骤：(1)混合碱洗；(2)预热碱洗；(3)升温碱洗；(4)油水分层；(5)油层水洗；(6)油层过滤；(7)水洗分层；(8)溶剂蒸馏；(9)产品精制。本发明的工艺能够显著提高2‑乙基蒽醌生产过程中的除硫和除氯效果。

技术领域

本发明涉及2-乙基蒽醌生产中的萃取液处理技术领域，具体涉及2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺。

背景技术

2-乙基蒽醌是双氧水生产中的重要工作载体，目前国内外最成熟的合成工艺路线是：苯酐和乙苯以氯苯作溶剂，无水三氯化铝为催化剂进行F-C反应，再经发烟硫酸环化、纯化制取。由于其合成工艺路线长，副反应难以控制，成品中不可避免地含有有机杂质硫和氯，虽然这些有机杂质硫和氯含量低，但还是会引起双氧水生产中所用的钯触媒中毒。因此，研究如何降低2-乙基蒽醌中有机杂质硫和氯，使之符合双氧水生产要求，非常有意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的上述问题，提供2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，本发明的工艺能够显著提高2-乙基蒽醌生产过程中的除硫和除氯效果。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，包括如下步骤：

(1)混合碱洗：将质量浓度为1％～5％的液碱以1m³/h与待除硫氯的萃取液以1.5m³/h进行混合碱洗，混合碱洗时间为1～1.5h；

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料进行预热碱洗并搅拌除杂，预热碱洗温度为70～80℃，预热碱洗时间为0.5～1h；

(3)升温碱洗：将预热碱洗后的物料进行升温碱洗，所述升温碱洗温度为100～110℃，升温碱洗时间为0.5～1h；

(4)油水分层：将升温碱洗后的物料进行油水分离，分去水层取油层；

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层进行搅拌水洗，静置分层，分去水层取油层；

(6)油层过滤：将步骤(5)得到的油层过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)处理得到的油层进入水洗塔中下部，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔下部出废水；

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层先加热常压蒸馏出大部分的萃取剂甲苯，再加热减压蒸馏出剩余萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；

(9)产品精制：将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中分三次加入粉碱，并搅拌均匀，高温减压蒸馏12-13h，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序。

进一步的，步骤(2)和步骤(3)中，所述预热碱洗和升温碱洗的加热过程是利用余热蒸汽进行加热，所述余热蒸汽是指从氯苯蒸馏系统和甲苯蒸馏系统回收的热蒸汽。

进一步的，步骤(8)中，所述加热常压蒸馏是于111-115℃且常压的条件下进行蒸馏；所述加热减压蒸馏是于100-130℃、-85KPa的条件下进行蒸馏。

进一步的，步骤(9)中，所述高温减压蒸馏是于200-230℃、＜100Pa的条件下进行蒸馏，所述高温减压蒸馏时间为12-13h。

进一步的，步骤(9)中，所述粉碱的加入量为每吨2-乙基蒽醌粗品加入1.0-1.5Kg粉碱。