[发明专利]红玉酯化液及红玉酯化液的制备方法在审
申请号: | 202110720036.7 | 申请日: | 2021-06-28 |
公开(公告)号: | CN113444012A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 李茂;王志刚;余自琳;杜佳栋;王养冠 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土染料有限公司 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/12;C07C231/24 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红玉 酯化 制备 方法 | ||
1.一种红玉酯化液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和过量醋酸为原料,醋酸至少分两次加入并与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺进行反应;其中,
每次加入醋酸后,在与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的反应过程中分离出部分醋酸反应液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,醋酸分3至6次加入并与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺进行反应,其中,
每次加入醋酸后,在与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的反应过程中分离出部分醋酸反应液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺与所加入的醋酸总质量的摩尔比为1:2.5~6;其中,
3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和参与反应的醋酸的摩尔比为1:1.7~2.2。
4.据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,醋酸与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的第一次反应中,所加入的醋酸的质量为醋酸总质量的35%~55%;
所分离出的醋酸反应液的质量为第一次反应所加入的醋酸质量的38%~42%;
所述第一次反应中的反应温度为100~110℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,醋酸与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的最后一次反应中,所加入的醋酸的质量为醋酸总质量的15%~20%;
所分离出的醋酸反应液的质量为最后一次反应所加入的醋酸质量的68%~72%;
所述最后一次反应分离出的醋酸反应液后的温度为135~145℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,醋酸与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的中间次反应中,所加入的醋酸的质量为醋酸总质量的30%~45%;
所分离出的醋酸反应液的质量为中间次反应所加入的醋酸质量的78%~82%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一次反应中,所加入的醋酸为质量分数为90%以上的醋酸;所述最后一次反应中,所加入的醋酸为冰醋酸;所述中间次反应中,所加入的醋酸为质量分数为90%以上的醋酸或者冰醋酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的总反应时间为15~24小时。
9.一种红玉酯化液,其特征在于,包括使用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到;优选地,所述红玉酯化液的纯度为95%以上,过酯含量为1.5%以下。
10.根据权利要求9所述的红玉酯化液,其特征在于,所述红玉酯化液的保质期为1年以上。
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