[发明专利]红玉酯化液及红玉酯化液的制备方法

说明书

本发明提供一种红玉酯化液及红玉酯化液的制备方法，所述红玉酯化液的制备方法包括以下步骤：以3‑(N‑N‑二羟乙基)氨基乙酰苯胺和过量醋酸为原料，醋酸至少分两次加入并与3‑(N‑N‑二羟乙基)氨基乙酰苯胺进行反应；其中，每次加入醋酸后，在与3‑(N‑N‑二羟乙基)氨基乙酰苯胺的反应过程中分离出部分醋酸反应液。通过本发明合成的红玉酯化液在保证了产品中3‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺纯度的同时降低了生产成本，减少了反应副产物的生成，并且有效延长了保质期使其达到1年，对于产品的保存与运输有着重要的作用。

技术领域

本发明涉及一种红玉酯化液及红玉酯化液的制备方法，属于化学合成领域，特别属于染料合成领域。

背景技术

分散红系列染料在染料品种中占有重要地位，特别是C.I.分散红167，因其在聚酯纤维的染色中应用广泛，所以在染料市场上接受度较广，因此其中间体3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成至关重要。

红玉酯化液通常自相应的羟化物为起始原料，与羧酸或酸酐经一步酯化反应制得。酸酐活性较强，可以用于活性小或空间位阻较大的醇羟基的酯化，传统工业生产中，醋化液的生产通常采用醋酐做酯化剂。

引用文献1公开一种合成3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的方法，此法以醋酐和3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺为原料，所述醋酐分两次加入，第一次加入醋酐总质量的60％～80％后于50～55℃条件下反应4～6小时后再于45～55℃条件下加入剩余醋酐，反应8～10小时；最后再向反应液中加入3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺质量20％～26％的醋酸并降温即可得到3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。通过上述方法合成的3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺具有提高产物纯度与延长保质期的优点，但仍存在合成成本较高、成品中副产物较多以及保质期不够长(只有半年)等问题。其合成反应方程式如下：

引用文献2公开一种染料中向体酯化液的合成方法。该方法包括如下步骤：酯化釜内加入脱水后的羟化物和醋酸，其中脱水后的羟化物和醋酸按照所含羟乙基与醋酸摩尔比1:1-1:10投料；搅拌状态下进行升温，待温度升至110-150℃，通过精馏脱水促进酯化反应进行；待酯化反应后程向酯化釜中加入通道孔径小于9A的分子筛，分子筛的加入质量为脱水后的羟化物质量的1％-25％，并保持110-140℃回流状态下继续进行反应至反应结束；酯化反应结束后，使产物和分子筛分离，得到高纯度的酯化液；分离的分子筛进行再生活化处理，经再生活化后的分子筛循环使用。但是该方法的制备过程复杂，需要使用分子筛，整体造价较高，且所获得的产物的保质期较短。

因此，针对上述问题，提出一种降低合成成本、减少反应副产物且有效延长产物保质期的新的合成方法是亟待解决的技术问题。

引用文献：

引用文献1：CN104710322A

引用文献2：CN106117073A

发明内容

发明要解决的问题

鉴于现有技术中存在的技术问题，如合成成本高、副反应产物多、保质期不够长等问题；本发明首先提供了一种红玉酯化液的制备方法，可有效降低合成成本、减少反应副产物并能够延长保质期。

用于解决问题的方案

本发明提供一种红玉酯化液的制备方法，其包括以下步骤：

以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和过量醋酸为原料，醋酸至少分两次加入并与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺进行反应；其中，

每次加入醋酸后，在与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺的反应过程中分离出部分醋酸反应液。

根据本发明所述的制备方法，其中，醋酸分3至6次加入并与3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺进行反应，其中，