[发明专利]中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用有效
申请号: | 202110722787.2 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113484457B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 钟方晓;张会敏;董学;钟伟;宋健 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中药 复方 制剂 薄层 色谱 检测 中供试品 溶液 制备 方法 应用 | ||
1.一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取中药复方制剂,用甲醇或乙醇提取处理,滤过,滤液蒸干后加水溶解或直接加水,然后用有机溶剂萃取提取,上层有机溶剂层蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液A,下层水层溶液备步骤(2)使用;
所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯中的一种或混合溶剂;
(2)取步骤(1)中的水层溶液,用水饱和的正丁醇溶液萃取提取,收集正丁醇层溶液,分成两份;
(3)步骤(2)中部分正丁醇层溶液加水洗涤,弃去水液后加入石油醚振摇,静置分层,分取下层溶液备用,上层溶液加入适量甲醇水溶液振摇提取,静置分层,分取下层溶液备用,上层溶液蒸干,残渣用甲醇溶解,作为供试品溶液B;加入石油醚后的下层溶液和加入甲醇水溶液后的下层溶液合并,蒸干,残渣用甲醇溶解得供试品溶液C;
(4)取步骤(2)中剩余的正丁醇层溶液,用氨试剂洗涤,弃去氨层后加水洗涤,正丁醇层溶液蒸干,残渣加甲醇溶解得供试品溶液D。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的中药复方制剂的取样量为5~50g;所述的供试品溶液A、供试品溶液B、供试品溶液C和供试品溶液D的体积为1~5mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的提取方式为溶解,回流提取,醇沉,放置过夜、超声10~40min中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的中药复方制剂与甲醇或乙醇的质量比为1:2~8;所述的水的加入量为15~30mL;所述的有机溶剂的提取次数为1~3次,每次15~30mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的水饱和的正丁醇溶液的提取次数为1~3次,每次的使用量为20~30mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的石油醚的用量与正丁醇层的体积比约为1:1;所述的甲醇水溶液为10%的甲醇水溶液,使用量为10~30mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的石油醚的沸程为60~90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的蒸干方式为水浴蒸干。
9.一种权利要求1~8任一项所述的中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法在建立中药复方薄层鉴别方法中的应用。
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