[发明专利]中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用，对同一份中药复方制剂，采用不同极性试剂进行系统提取处理，得到不同极性部位的样品供试品溶液A、B、C、D，同时制备对照药材溶液，不同极性部位的供试品溶液以对照药材溶液为对照，进行鉴别，找出适合鉴别该药材的供试品溶液制备方法，建立该药材的薄层鉴别方法。与传统薄层鉴别方法相比，本方法既降低了检测样品的使用量，节约了试剂用量，缩短了样品处理时间，又节省了中药生产企业大量的检测成本，具有可操作性强，方法简单。本发明适用于绝大多数中药复方制剂中单味药的薄层鉴别，对中药复方制剂更加全面的质量控制具有重要的意义。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用。

背景技术

薄层色谱鉴别是《中国药典》中药复方制剂中重要的定性鉴别手段，《中国药典》收载中药成方制剂都需要进行薄层色谱鉴别。已上市中成药品种约有6万个批准文号，9000多个质量标准。在现有中药复方制剂薄层鉴别中，由于需要鉴别的药味数量多，供试品溶液制备不系统，常常是每味药都需要一种单独的供试品溶液的制备方法，这样造成两个后果，一方面需要检测的样品较多，造成样品的浪费和试剂的浪费，另一方面制备供试品溶液需要花费较长的时间，不利于中药复方制剂生产的时效性。

鉴于此，本发明公开一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用，对同一份检测样品，采用不同极性试剂进行系统提取处理，得到不同极性部位的样品供试品溶液，同时制备对照药材溶液，不同极性部位的供试品溶液以对照药材溶液为对照，进行鉴别，找出适合鉴别该药材的供试品溶液制备方法，建立该药材的薄层鉴别方法。

与传统薄层鉴别方法相比，本方法既降低了检测样品的使用量，节约了试剂用量，缩短了样品处理时间，又节省了中药生产企业大量的检测成本，具有可操作性强，方法简单。本发明适用于绝大多数中药复方制剂中单味药的薄层鉴别，对中药复方制剂更加全面的质量控制具有重要的意义。

发明内容

针对现有薄层色谱鉴别技术中存在的样品供试品溶液制备不系统，成本高、耗时长的问题，本发明提供了一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法及应用，该方法对同一份样品进行系统处理，得到4种不同极性大小的供试品溶液，然后对不同极性部位的供试品溶液进行鉴别，极大的节省了中药复方中单味药鉴别所需样品制备时间和成本。

本发明通过以下技术方案实现：

一种中药复方制剂薄层色谱检测中供试品溶液的制备方法，包括以下步骤：

（1）取中药复方制剂，用甲醇或乙醇提取处理，滤过，滤液蒸干后加水溶解或直接加水，然后用有机溶剂萃取提取，上层有机溶剂层蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液A，下层水层溶液备步骤（2）使用；

所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯中的一种或混合溶剂；

（2）取步骤（1）中的水层溶液，用水饱和的正丁醇溶液萃取提取，收集正丁醇层溶液，分成两份；

（3）步骤（2）中部分正丁醇层溶液加水洗涤，弃去水液后加入石油醚振摇，静置分层，分取下层溶液备用，上层溶液加入适量甲醇水溶液振摇提取，静置分层，分取下层溶液备用，上层溶液蒸干，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液B；加入石油醚后的下层溶液和加入甲醇水溶液后的下层溶液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解得供试品溶液C；

（4）取步骤（2）中剩余的正丁醇层溶液，用氨试剂洗涤，弃去氨层后加水洗涤，正丁醇层溶液蒸干，残渣加甲醇溶解得供试品溶液D。

进一步地，所述的中药复方制剂的取样量为5~50g；所述的供试品溶液A、供试品溶液B、供试品溶液C和供试品溶液D的体积为1~5mL。

进一步地，步骤（1）中所述的提取方式为溶解，回流提取，醇沉，放置过夜或超声10~40min。