[发明专利]一种土壤中马兜铃酸的检测方法有效
| 申请号： | 202110726707.0 | 申请日： | 2021-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN113640401B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 平华;李成;马智宏;王北洪;杜远芳;孔红玲;付海龙 | 申请（专利权）人： | 北京市农林科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/04 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 乔凤杰 |
| 地址： | 100097 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土壤 马兜铃 检测 方法 | ||
1.一种土壤中马兜铃酸的检测方法，采用分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用技术；其特征在于，所述分散固相萃取的提取溶剂为0.1-2％乙酸乙腈；
所述乙酸乙腈与土壤样品的比例为(2-3)mL：1g；
所述检测方法包括提取前土壤样品与水的混合；控制土壤样品的浓度为0.4-0.5g/mL；
所述检测方法包括提取后脱水处理；所述脱水使用的除水剂为无水硫酸镁和氯化钠；所述无水硫酸镁与氯化钠的质量比为6-8:1；
所述分散固相萃取中的吸附剂为C18。
2.根据权利要求1所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取的提取溶剂为0.5-2％乙酸乙腈。
3.根据权利要求2所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为1％乙酸乙腈。
4.根据权利要求1所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述C18的添加量为土壤样品质量的5-10％。
5.根据权利要求1所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括吸附后的过滤；所述过滤使用的滤膜尺寸为0.2μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱的色谱条件中：
色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，规格为100×2.1mm，1.7μm；
流动相A：纯甲醇；
流动相B：5mM/L甲酸铵、0.1％甲酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱的质谱条件中：母离子选用加铵峰。
8.根据权利要求7所述的土壤中马兜铃酸的检测方法，其特征在于，所述的检测方法还包括将所得峰面积代入公式，计算得到土壤样品中马兜铃酸的含量；所述公式为：
对于AAI，公式为y＝21428.9X-4744.7；
对于AAII，公式为y＝12828.1X-2386.1。
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