[发明专利]一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置及方法

权利要求书

1.一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，包括与煤制乙二醇系统相连的草酸酯进料槽(1)，其特征在于：草酸酯进料槽(1)与带负压引风单元的水解反应釜(2)相连，水解反应釜(2)的液相出口通过结晶干燥单元与草酸储罐(3)相连；

所述水解反应釜(2)的进口与原料水罐(12)相连；水解反应釜(2)的外部设有第一换热夹套(4)。

2.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：所述负压引风单元包括与水解反应釜(2)气相出口相连的换热器(5)，第一换热器(5)与气液分离器(6)相连，气液分离器(6)的气相出口通过真空泵(7)与尾气水洗塔(8)的进气口相连。

3.根据权利要求2所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：所述气液分离器(6)的液相进口与粗醇储罐(9)相连。

4.根据权利要求2所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：所述尾气水洗塔(8)的顶部设有气体外排管道(10)，尾气水洗塔(8)的上部设有水洗管道(11)，尾气水洗塔(8)的底部设有与原料水罐(12)进口相连的回收水管道(13)。

5.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：还包括脱盐水补充管道(14)，脱盐水补充管道(14)分别与水洗管道(11)和回收水管道(13)相连。

6.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：结晶干燥单元包括与水解反应釜(2)的液相出口相连带第二换热夹套(15)的冷却结晶器(16)，冷却结晶器(16)的底部出口通过冷凝器(17)与固液分离器(18)和干燥器(19)相连，所述干燥器(19)的固相出口与草酸储罐(3)相连。

7.根据权利要求6所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：所述固液分离器(18)的液相出口通过母液罐(20)与水解反应釜(2)的进口相连；干燥器(19)的气相出口与尾气水洗塔(8)的进气口相连。

8.根据权利要求6所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：所述水解反应釜(2)内设有水解反应釜搅拌装置(23)，冷却结晶器(16)内设有冷却结晶器搅拌装置(24)。

9.根据权利要求6所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，其特征在于：水解反应釜(2)的液相出口和冷却结晶器(16)之间设有第一调节阀(21)，草酸酯进料槽(1)和水解反应釜(2)之间设有第二调节阀(22)。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤1：脱盐水补充管道(14)通过回收水管道(13)向原料水罐(12)补水，使原料水罐(12)内的液位达到原料水罐(12)的30％～80％，并在运行中保证原料水罐(12)液位不低于30％；

步骤2：将原料水罐(12)中的原料水送至水解反应釜(2)内，同时开启水解反应釜搅拌装置(23)，并通过第一换热夹套(4)对水解反应釜(2)内原料水进行换热，保证运行过程中原料水的温度处于20℃～90℃；

步骤3：煤制乙二醇系统中的副产品草酸酯通过草酸酯进料槽(1)进入水解反应釜(2)内，送料完毕后关闭第二调节阀(22)；所述草酸酯和水的摩尔比为1:2～5；

步骤4：调节真空泵(7)使操作压力为：0.01～0.25MPa，并保持20～90分钟，反应结束后打开第一调节阀(21)，并使物料进入冷却结晶器(16)内；反应过程中生成的甲醇或乙醇气化后经真空泵(7)输送至换热器(5)内进行换热冷凝；

步骤5：物料进入冷却结晶器(16)后，开启冷却结晶器搅拌装置(24)，并通过第二换热夹套(15)对冷却结晶器(16)内的物料进行换热，使结晶器内物料温度降至30℃～40℃，并保温析晶10～30分钟，待冷却结晶器(16)内的物料析晶结束后，将物料输送至冷凝器(17)中并冷凝至15～25℃；

步骤6：将步骤5中冷凝至15～25℃的物料输送至固液分离器(18)中进行固液分离，固液分离后的草酸固体送至干燥机(19)中进行干燥，液相送至母液罐(20)内，母液罐(20)中的母液后期作为水解反应釜(2)的原料水可重复使用；

步骤7：草酸固体在干燥机(19)中干燥后，送入草酸储罐(3)内储存或直接进行包装储存；

步骤8：草酸固体在干燥机(19)中干燥后的气相由尾气水洗塔(8)的进气口进入尾气水洗塔(8)内；

步骤9：使步骤四中冷凝后的甲醇或乙醇进入气液分离器(6)中进行气液分离，气液分离后的液相进入粗醇储罐(9)回收，气相通过真空泵(7)输送至尾气水洗塔(8)的进气口；

步骤10：步骤8中干燥后的气相和步骤9中气液分离后的气相共同进入尾气水洗塔(8)内，并与水洗管道(11)中的脱盐水逆流接触对尾气进行清洗，清洗后的气相通过气体外排管道(10)外排；清洗后的液相通过尾气水洗塔(8)的底部、回收水管道(13)以及原料水罐(12)进口进入到原料水罐(12)中重复利用。