[发明专利]一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置及方法

说明书

本发明涉及一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置及方法；包括与煤制乙二醇系统相连的草酸酯进料槽，草酸酯进料槽与带负压引风单元的水解反应釜相连，水解反应釜的液相出口通过结晶干燥单元与草酸储罐相连；所述水解反应釜的进口与原料水罐相连；水解反应釜的外部设有第一换热夹套；具有结构简单、操作方便、流程设计合理、能耗低、设备购置成本和生产本低、后期维护强度低、不易发生副反应以及环境友好的优点。

技术领域

本发明属于草酸制备技术领域，具体涉及一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置及方法。

背景技术

草酸，又名乙二酸，最简单的有机二元酸之一。草酸是合成化学品的中间体或必要试剂，主要用于制备各种染料、萃取剂以及中间体等精细化工产品。此外，草酸也是提炼稀有金属的溶剂、染料还原剂及用于生产抗菌素和冰片等药物的原料，市场需求广泛。因此，研究和推动草酸的生产是非常必要的。

国内的企业多采用的是甲酸钠法和多糖氧化法生产草酸，但甲酸钠法受到工艺和环保因素制约，目前已经基本淘汰；淀粉氧化法采用采用玉米等粮食作物作为原料，且需要配套硝酸厂，成本和环保压力很大，基于成本、市场以及环保等方面考虑，该种制备方法也面临着淘汰。目前最具有发展前景的草酸生产方法是一氧化碳气相偶联法，该法主要分为两步:首先由原料一氧化碳与亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯在氧化偶联反应器中反应生成草酸酯，然后再经过水解反应生成草酸，整个生产过程中无其它杂质或催化剂添加,因此草酸产品纯度高, 杂质少，上述方法原料是CO、O₂、甲醇和水,几乎不含硫酸根；但由于一氧化碳氧化羰化法制草酸反应复杂，流程长，投资大，不适合单独制备草酸，一直以来难以大规模工业化。近年来随着煤制乙二醇装置的大量投产，其副产的草酸酯产量越来越多，利用副产草酸酯水解制草酸越来越具有工业化前景。为了解决上述问题部分企业尝试利用水直接与草酸酯接触进行水解用于生产草酸酯，但现有的生产系统一般需要使用填料塔，其内部结构复杂，购置成本高，且在使用过程中需要使用填料无形中提高了维护难度，增加了生产成本；并且现有的生产系统普遍存在着能耗高、反应流程长、易发生副反应以及造成环境污染等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种结构简单、操作方便、流程设计合理、能耗低、设备购置成本和生产本低、后期维护强度低、不易发生副反应以及环境友好的利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置及方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种利用煤制乙二醇副产草酸酯生产草酸的装置，包括与煤制乙二醇系统相连的草酸酯进料槽，草酸酯进料槽与带负压引风单元的水解反应釜相连，水解反应釜的液相出口通过结晶干燥单元与草酸储罐相连；

所述水解反应釜的进口与原料水罐相连；水解反应釜的外部设有第一换热夹套。

优选的，所述负压引风单元包括与水解反应釜气相出口相连的换热器，第一换热器与气液分离器相连，气液分离器的气相出口通过真空泵与尾气水洗塔的进气口相连。

优选的，所述气液分离器的液相进口与粗醇储罐相连。

优选的，所述尾气水洗塔的顶部设有气体外排管道，尾气水洗塔的上部设有水洗管道，尾气水洗塔的底部设有与原料水罐进口相连的回收水管道。

优选的，还包括脱盐水补充管道，脱盐水补充管道分别与水洗管道和回收水管道相连。

优选的，结晶干燥单元包括与水解反应釜的液相出口相连带第二换热夹套的冷却结晶器，冷却结晶器的底部出口通过冷凝器与固液分离器和干燥器相连，所述干燥器的固相出口与草酸储罐相连。

优选的，所述固液分离器的液相出口通过母液罐与水解反应釜的进口相连；所述干燥器的气相出口与尾气水洗塔的进气口相连。

优选的，所述水解反应釜内设有水解反应釜搅拌装置，冷却结晶器内设有冷却结晶器搅拌装置。