[发明专利]一种苯并环丁烯基官能化的有机硅树脂及其制备方法在审
申请号: | 202110727488.8 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113480735A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 朱焰焰;胡欢;王超 | 申请(专利权)人: | 天诺光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/06;C07F7/18 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
地址: | 250119 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烯 官能 有机 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并环丁烯基官能化的有机硅树脂,其特征在于,其结构如下式(I)所示:
其中,x为大于等于1的整数,y为大于等于0的整数;R满足以下条件之一:
(d)H;
(e)取代或未取代C1~C6的烷基、取代或未取代C2~C6烯基,其中所述的取代是指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基取代:C1~C4的烷基、C2~C4的烯基、C2~C4的炔基、未取代的或苯环上的1~3个氢原子被C1~C4的烷基取代的苯基;
(f)取代或未取代的苯基;所述的取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基取代:C1~C4的烷基、C2~C4的烯基、C2~C4的炔基、未取代的苯基。
2.根据权利要求1所述的有机硅树脂,其特征在于,x为1≤x≤200的正整数;y为0≤y≤100的正整数。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:二苯并环丁烯基二甲氧基硅烷、二甲氧基有机硅烷通过催化剂作用下进行水解缩合反应,反应后加入二甲基苯并环丁烯基甲氧基硅烷进行封端,即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,二苯并环丁烯基二甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:惰性气体氛围下加入4-溴苯并环丁烯、四甲氧基硅烷、镁条、碘和有机溶剂,反应结束后,淬灭反应,抽滤除去固体,固体用非极性溶剂洗涤三次,滤液旋蒸浓缩后再用非极性溶剂稀释,硅胶抽滤,滤液旋蒸浓缩除去溶剂后油泵减压蒸馏,得无色透明液体,即得;
二甲基苯并环丁烯基甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:
惰性气体氛围下加入4-溴苯并环丁烯、二甲基二甲氧基硅烷、镁条、碘和有机溶剂,反应结束后,淬灭反应,抽滤除去固体,固体用非极性溶剂洗涤三次,滤液旋蒸浓缩后再用非极性溶剂稀释,硅胶抽滤,滤液旋蒸浓缩除去溶剂后油泵减压蒸馏,得无色透明液体,即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃或乙醚;非极性溶剂包括正己烷、石油醚。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为酸催化剂或碱催化剂;
酸催化剂包括甲酸、乙酸、盐酸、磷酸、硫酸;
碱催化剂包括:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钠、氨水、二乙胺、三乙胺、吡啶、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、苄基三甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,二苯并环丁烯基二甲氧基硅烷与二甲氧基有机硅烷的物质量比为:10:1~5。
8.根据权利要求3或7所述的制备方法,其特征在于,二甲氧基有机硅烷包括甲基苯基二甲氧基硅烷,二甲基二甲氧基硅烷。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在水解缩合反应中还可加入甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、三甲苯、四氢呋喃、烷烃类溶剂、乙醚、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯溶剂中的一种或多种;
水解缩合反应的温度为20~120℃,反应时间为1~24h。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,封端后,还包括除去催化剂,干燥,过滤,浓缩步骤;
除去催化剂的方法包括加热,酸洗或碱洗再水洗。
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