[发明专利]一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法在审
| 申请号： | 202110730377.2 | 申请日： | 2021-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN113355373A | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 胡力飞;徐浪;陈志元;张继斌;张露明;孙代华 | 申请（专利权）人： | 劲牌持正堂药业有限公司 |
| 主分类号： | C12P17/06 | 分类号： | C12P17/06;C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 北京文苑专利代理有限公司 11516 | 代理人： | 于利晓 |
| 地址： | 435000 湖北省黄*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低多环 芳烃 淫羊藿 制备 方法 | ||
1.一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
提取：取切碎后的淫羊藿原料，加8-20倍体积的溶剂进行提取，得到提取液；
第一次浓缩：将上述提取液用浓缩到原药材体积的2-5倍；
大孔树脂分离：将上述浓缩液通入大孔树脂柱，先通入纯净水洗脱，然后加4-6倍体积的50％-75％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
凝胶白球吸附：将乙醇洗脱液通入凝胶白球柱进行吸附，收集流出液；
第二次浓缩：将流出液浓缩至原药材体积的1-2倍；
固定化酶柱酶解：将上述通过凝胶白球柱吸附后的浓缩液调节pH值到3.5-5.0，然后通入固定化酶柱进行酶解，控制柱温及流速；
第三次浓缩：将上述酶解处理后的料液浓缩至原药材体积的0.3-1倍体积；
萃取：将上述浓缩液加乙酸乙酯进行萃取3-5次，控制萃取温度为40-65℃，收集合并乙酸乙酯相；
结晶：将上述萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，然后静置结晶；
过滤、干燥：将上述结晶产物过滤后进行干燥，得淫羊藿素成品。
2.根据权利要求1所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述提取步骤中，溶剂为水或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述第一次浓缩、第二次浓缩及第三次浓缩步骤中，均使用减压浓缩器进行浓缩。
4.根据权利要求1所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂分离步骤中，使用的大孔树脂柱为D101、AB-8或LS300。
5.根据权利要求4所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述。所述大孔树脂分离步骤中，纯净水体积为3-10BV，流速1-2BV/h。
6.根据权利要求4所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂分离步骤中，乙醇流速为1-4BV/h。
7.根据权利要求1所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述固定化酶柱酶解步骤中使用的固定化酶柱为LX1000树脂与柚苷酶固定化制成的固定化酶柱。
8.根据权利要求7所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述固定化酶柱酶解步骤中，柱温为50-60℃，流速为0.2-1BV/h。
9.根据权利要求1所述一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，其特征在于：所述结晶步骤中，结晶时间为8小时以上。
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