[发明专利]一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法

说明书

本发明涉及一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，通过凝胶白球柱充分脱除淫羊藿素中的多环芳烃成分，同时采用固定化酶柱对淫羊藿苷进行水解，使操作流程更为连贯，同时凝胶白球柱和固定化酶柱不吸附淫羊藿素中的有效成分，生产中可实现连续化使用，原料处理量高，生产过程有效成分损失少，转移率高。

技术领域

本发明属于植物提取物制备领域，具体涉及一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法。

背景技术

淫羊藿素为淫羊藿苷的苷元，研究表明，淫羊藿具有增强人体免疫功能、延缓衰老、防治神经性疾病等作用。而淫羊藿苷作为淫羊藿的主要活性单体成分，口服生物利用度只有12％，其机理是通过代谢转化为淫羊藿素后起到治疗作用。近年来，淫羊藿素在抗肿瘤、抗纤维化、抗骨质疏松、神经保护、改善前列腺功能、免疫抑制、抗炎、抗氧化等方面的作用被逐渐发掘。为提高淫羊藿的生物利用度，将淫羊藿苷转化为人体更容易吸收的淫羊藿素成为很多学者的研究方向。

目前，对淫羊藿苷转化淫羊藿素常用的方法是酶酸结合法，即先用酸解将淫羊藿苷元3位上的鼠李糖水解掉，再用纤维素酶或β－葡聚糖将7位上的葡萄糖水解掉。此方法用到了酸，对环境造成一定危害。另外，也有采用酶水解的，如柚苷酶、纤素酶和葡萄糖苷酶水解等，其中柚苷酶的水解产物是淫羊藿素，但反应时间长达11天，效率较低。

多环芳烃(PAHs)是一类由两个或两个以上苯环组成的碳氢化合物，其化学结构稳定，难以降解，是一类具有致癌、致畸和致基因突变的持久性有机污染物。环境中的多环芳烃主要来源于煤、石油和木材等含碳有机物的不完全燃烧，其具有半挥发性，能够随大气污染物迁移，容易沉降在植物表面，并在后期加工过程中进入提取物中，严重影响天然提取物行业的健康发展。

淫羊藿素常通过淫羊藿苷通过酸水解或者酶水解的方法制备，但酸水解对环境造成污染，而常规的酶水解方法时间长，效率低。同时，由于PAHs的化学结构稳定，难以降解，是一类具有致癌、致畸和致基因突变的持久性有机污染物，淫羊藿药材在生长过程中会吸收环境中的PAHs，并且后期加工过程中转移到淫羊藿提取物中。因此需要提出一种新的淫羊藿素提取方式，减少淫羊藿素中的多环芳烃含量。

发明内容

本发明的目的在于，提出一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，解决淫羊藿素中的多环芳烃含量高的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低多环芳烃淫羊藿素的制备方法，包括以下步骤：

提取：取切碎后的淫羊藿原料，加8-20倍体积的溶剂进行提取，得到提取液；

第一次浓缩：将上述提取液用浓缩到原药材体积的2-5倍；

大孔树脂分离：将上述浓缩液通入大孔树脂柱，先通入纯净水洗脱，然后加4-6倍体积的50％-75％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；

凝胶白球吸附：将乙醇洗脱液通入凝胶白球柱进行吸附，收集流出液；

第二次浓缩：将流出液浓缩至原药材体积的1-2倍；

固定化酶柱酶解：将上述通过凝胶白球柱吸附后的浓缩液调节pH值到3.5-5.0，然后通入固定化酶柱进行酶解，控制柱温及流速；

第三次浓缩：将上述酶解处理后的料液浓缩至原药材体积的0.3-1倍体积；

萃取：将上述浓缩液加乙酸乙酯进行萃取3-5次，控制萃取温度为40-65℃，收集合并乙酸乙酯相；

结晶：将上述萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，然后静置结晶；

过滤、干燥：将上述结晶产物过滤后进行干燥，得淫羊藿素成品。

优选的是，所述提取步骤中，溶剂为水或乙醇溶液。

优选的是，所述第一次浓缩、第二次浓缩及第三次浓缩步骤中，均使用减压浓缩器进行浓缩。