[发明专利]壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在制备烯丙基硅烷化合物中的应用

权利要求书

1.壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在制备烯丙基硅烷化合物中的应用，其特征在于，包括以 下步骤： 1) 将 MBH 醇类化合物 I、联硼酸频那醇二甲基硅试剂和壳聚糖/纤维素复合微球固载铜催化 材料 CC@Cu 按照摩尔比为 1:1.2:0.002～0.05 混合加入到 1.0 ml水中，CC@Cu 催化剂材料 与水的用量之比为 0.002mmol:1ml，室温下搅拌 12 h，发生 MBH醇类化合物的硅加成反应：

其中， R¹ 为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对卤代苯基、对卤甲基苯基、对乙基苯基、 对丁基苯基、4-苄氧基苯基、环丙基或 3，4，5-三甲氧基苯基；R² 为甲基、乙基、卤代乙基；

2) 将所述 CC@Cu 催化材料过滤后，经过萃取后将滤液溶剂旋蒸，薄层层析方法分离，得到 烯丙基硅烷化合物 II；

所述 CC@Cu 为壳聚糖和纤维素的混合溶液混合后在碱性溶液中形成微球，然后加入致孔剂、 交联剂交联形成的复合微球，而后进行吸附二价铜离子形成壳聚糖/纤维素复合微球固载铜催 化材料，CC@Cu 催化材料中金属铜的相对含量为 1.75×10^-3mol/g，交联剂为醛或酮，醛或 酮的溶液中 C=O 和壳聚糖的单元体的摩尔比为 8~12：1。

2.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，所述 CC@Cu 催化材料的制备方法包括以下 步骤：

1) 将纤维素颗粒加入到壳聚糖溶液中至搅拌均匀，纤维素与壳聚糖的质量比为400mg:1.5g， 将所制得的混合溶液用注射器向氢氧化钠溶液中缓慢滴入形成透明状微球；

2) 通过过滤回收微珠，用蒸馏水和乙醇充分洗涤，加入含有乙醇和含有醛或酮的溶液中于 50℃搅拌 12 小时，进行交联；

3) 滤出交联后黄棕色复合微珠，用水和乙醇冲洗，在室温下进行干燥；

4) 将干燥后的微球在 50°C 的水中浸泡悬浮 1 小时；再加入 Cu²⁺的水溶液缓慢搅拌12 h， 进行吸附铜离子；

5) 通过过滤分离负载 Cu²⁺的微球，用水和乙醇冲洗以除去游离的铜离子和阴离子，最后将 CC@Cu 在 50℃下烘箱干燥 12 小时，得到 CC@Cu 催化材料。

3.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，步骤 2)中：将所述 CC@Cu 催化材料过滤后， 用水和乙醇充分洗涤所述 CC@Cu 催化材料 3 次，而后进行干燥，以进行重复使用。

4.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，所述 MBH 醇类化合物为 2-(羟基(苯基)甲基) 丙烯酸甲酯。

5.根据权利要求 2 所述的应用，其特征在于，含有醛或酮的溶液中 C=O 和壳聚糖的单元体 的摩尔比为 8：1。

6.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，所述 MBH 醇类化合物、联硼酸频那醇二甲基 硅试剂和 CC@Cu 催化材料的混合摩尔比为 1:1.2:0.01 。