[发明专利]2,3,3,4-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法有效
| 申请号： | 202110737666.5 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113754621B | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 羧酸 酸酐 合成 方法 | ||
1.一种2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：它是以氯代苯酐和二甲基苯硫酚为起始原料，先将氯代苯酐与甲胺经N-烷基化反应得到N-甲基-氯代邻苯二甲酰亚胺，然后与二甲基苯硫酚经缩合反应得到二甲基苯基硫基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺，接着依次经水解、硫醚氧化、甲基氧化得到2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸，最后脱水成酐得到2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐；
所述硫醚氧化采用的氧化体系为双氧水+钨酸钠；所述双氧水的摩尔用量为底物的2～5倍；所述钨酸钠的摩尔用量为底物的0.05～0.2倍；
所述硫醚氧化是在有机溶剂的存在下进行的；所述硫醚氧化反应温度为25～50℃。
2.根据权利要求1所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯；所述硫醚氧化反应温度为32～38℃。
3.根据权利要求1或2所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述N-烷基化反应中氯代苯酐与甲胺的摩尔比为1∶1.8～1∶2.5；所述N-烷基化反应是在乙酸和甲苯的存在下进行的；所述N-烷基化反应温度为回流温度。
4.根据权利要求3所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述乙酸的用量为所述氯代苯酐重量的1～3倍；所述甲苯的用量为所述氯代苯酐重量的1～3倍；所述乙酸与所述甲苯的体积比为1∶2～2∶1。
5.根据权利要求1或2所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述缩合反应中N-甲基-氯代邻苯二甲酰亚胺与二甲基苯硫酚的摩尔比为1∶0.5～1∶2；所述缩合反应是碱性催化剂的存在下进行的；所述碱性催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化钾、氟化钠中的两种或者三种；所述碱性催化剂与所述二甲基苯硫酚的摩尔比为1∶0.5～1∶2。
6.根据权利要求5所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述缩合反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为DMF、DMAc、DMSO、NMP中的一种或者两种以上；所述缩合反应温度为110～125℃。
7.根据权利要求1或2所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述甲基氧化是在水中进行的；所述甲基氧化反应温度为回流温度；所述甲基氧化采用的氧化剂为高锰酸钾；所述高锰酸钾的摩尔用量为底物的3～8倍。
8.根据权利要求1或2所述的2,3',3,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，其特征在于：所述氯代苯酐与所述二甲基苯硫酚分别为3-氯代苯酐与3,4-二甲基苯硫酚；或者所述氯代苯酐与所述二甲基苯硫酚分别为4-氯代苯酐与2,3-二甲基苯硫酚。
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