[发明专利]气血和胶囊的质量检测方法

说明书

本发明公开了一种气血和胶囊的质量检测方法，本发明通过大量实验筛选，采用高效液相色谱检测，该检测方法可以同时检测气血和胶囊中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、丹酚酸B、藁本内酯化合物含量，并且建立了其指纹图谱。方法学检测结果表明，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价气血和胶囊制剂的质量，对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及气血和胶囊的质量检测方法。

背景技术

气血和胶囊是由当归、赤勺、川芎、桃仁、红花、桔梗、牛膝、枳壳、柴胡、香附、乌药、丹参、延胡索、升麻、甘草组成。具有疏肝理气，活血止痛的功效。用于妇女月经过少、经期后错，行经不畅，经色黯红有血块、小腹或少腹疼痛，经前乳房胀痛，或伴有黄褐斑等面部色素沉着，但是目前气血和胶囊的质量控制中仅把芍药苷作为其含量测定项，存在质控成分单一，与药效关联性不足，很难表征气血和胶囊复方的完整性等问题。

因此，本研究基于前期气血和胶囊质量标志物研究结果，选定气血和胶囊中有效性、可测性及专属性综合评分较高的成分芍药苷、丹酚酸B、藁本内酯、柚皮苷、新橙皮苷作为其主要功效物质，建立了同时测定气血和胶囊中5种主要功效物质的含量的通过高效液相色谱法，并且首次建立气血和胶囊的指纹图谱，从而为气血和胶囊的质量评价提供科学依据。

因此，为了充分控制好气血和胶囊及其提取物和制剂的临床安全性，维护患者的利益，很有必要在现有技术的基础之上研究设计出能准确全面检测气血和胶囊及其制剂有效成分的检测方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，经过大量实验筛选，提供一种气血和胶囊的有效成分的含量测定方法和指纹图谱的检测方法。该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价气血和胶囊药材及其提取物与制剂的质量，对控制质量和保证疗效具有重要意义。

技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种气血和胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：

步骤(1)混合对照品溶液的制备

精密称取芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、丹酚酸B、藁本内酯对照品适量，分别加甲醇制备成芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、丹酚酸B、藁本内酯单一对照品储备液；精密吸取上述储备液适量，混合后加甲醇稀释，得到混合对照品溶液；

步骤(2)供试品溶液的制备

取气血和胶囊，去掉胶囊外壳，精密称定内容物，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，续滤液过微孔滤膜，制得供试品溶液；

步骤(3)线性回归方程的建立

取步骤(1)的混合对照品依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液，依次注入HPLC，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并计算线性回归方程；

步骤(4)含量测定

取步骤(2)的气血和胶囊供试品溶液注入HPLC进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、丹酚酸B、藁本内酯成分的含量；

步骤(5)指纹图谱的建立

将步骤4中供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版；以气血和胶囊(S6)的指纹图谱为参照图谱，以中位数法生成对照图谱，时间窗宽度为0.1s，经过多点校正及自动匹配后生成5个共有峰的气血和胶囊指纹图谱和对照指纹图谱；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。

作为优选方案，以上所述的气血和胶囊的质量检测方法，步骤(1)混合对照品溶液的制备