[发明专利]致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷的制备方法，包括将锶钽氧氮化物陶瓷粉体与乙醇混合均匀，球磨后干燥并过筛，得到预烧结粉体，将预烧结粉体在加压、保护气氛或者在加压、真空条件下进行放电等离子烧结，烧结温度为1300℃～1400℃，经冷却，得到陶瓷初烧结体，将陶瓷初烧结体在氨气气氛、无压力条件下进行二次烧结，降温冷却后，得到致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷。本发明的制备方法时间短，制得的致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷具有高纯度、高密度、高介电常数、低介电损耗的优点，有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及高性能介电陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷及其制备方法。

背景技术

作为一种新型钙钛矿类材料，锶钽氧氮化物SrTaO₂N在室温下有着较高的介电常数，耐酸碱腐蚀，热稳定性好，在高性能电容器等领域有着广泛的应用前景。致密化主要是烧结过程，即颗粒重排靠近，使陶瓷致密化以及晶粒生长的过程，主要影响因素有烧结温度、升温速率和保温时间，在加压烧结过程中压力也会对陶瓷的致密化产生影响。对于烧结温度，烧结温度过高时会导致陶瓷晶粒生长过大或组织机构不均匀，还会促进二次结晶，而过低的烧结温度则会导致晶粒发育不完全材料无法充分致密化，对于介电材料，密度和孔隙率是影响陶瓷介电性能的重要参数，需要选择最佳的烧结温度以获得密度高、孔隙率低的样品们才能得到良好的介电性能。对于升温速率，过快的升温速率将会提高晶粒的长大速度，或出现异常长大，陶瓷表面快速致密化，使其内部气孔难以消除，孔隙率过高。保温过程中，材料的各部分温度均匀化并完全结晶成瓷，当保温时间较短时，陶瓷各部分温度不均匀，晶粒不能充分发育长大，晶界过多；而保温时间延长时，陶瓷中的晶粒重新排列并进一步长大，所得陶瓷材料也会更加致密。针对目前主流的氨化加无压烧结的制备方法有工艺时间长、产物纯度和致密度偏低等不足，因此，对于致密化材料新烧结工艺及参数的研究是至关重要的，现亟待发展一种耗时短的方法烧结得到高密度、高纯度、高介电常数的锶钽氧氮化物陶瓷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备周期较短、具有高纯度、高密度、高介电常数的致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1、将锶钽氧氮化物陶瓷粉体与乙醇混合均匀，经球磨后，干燥、过筛，得到预烧结粉体；

S2、将步骤S1所得的预烧结粉体，在加压、保护气氛条件下或者在加压、真空条件下进行放电等离子烧结，所述加压的压力为140MPa～150MPa，所述放电等离子烧结的烧结温度为1300℃～1400℃，升温速率为300℃/min～500℃/min，烧结保温0～10min，然后自然冷却，得到陶瓷初始烧结体；

S3、将步骤S2所得的陶瓷初始烧结体在氨气气氛、无压力条件下进行二次烧结，烧结温度为1310℃～1500℃，该烧结温度需大于步骤S2中的烧结温度，升温速率为10℃/min～20℃/min，烧结保温1min～80min，然后降温冷却，得到致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷。

上述的致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷的制备方法，优选的，步骤S2中，烧结保温0～5min。

上述的致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷的制备方法，优选的，步骤S3中，烧结保温20min～60min。

上述的致密高纯锶钽氧氮化物陶瓷的制备方法，优选的，步骤S1中，所述球磨采用的球磨罐材质为聚氨酯、氧化铝或氧化锆，所述球磨采用的球磨珠材质为聚氨酯、氧化铝或氧化锆，所述球磨的时间为1h～8h，所述干燥的温度为50℃～200℃，所述干燥的时间为1h～18h，所述过筛的目数为3000目～10000目。