[发明专利]一种烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法

权利要求书

1.一种烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）用于制备烷基硼四氢呋喃溶液设备：玻璃反应器、玻璃蒸馏器、冷凝器和回收瓶；连通玻璃反应器的出料口经由第一导管与连通玻璃蒸馏器的进料口相连通，用于实现烷基硼合成产物的输送；连通玻璃蒸馏器的出料口经由第二导管同时连通冷凝器和回收瓶，用于实现终产物蒸汽的液化和收集；且回收瓶内装有四氢呋喃溶剂；玻璃反应器由玻璃釜体、反应器盖子和过滤器组成密闭的反应空间；其中，玻璃釜体上下均开口设置，玻璃釜体的侧壁从外到内依次由保温层、冷却循环层和内胆层组成；反应器盖子扣合在玻璃釜体的上端，反应器盖子上设置有反应器搅拌器、超声波发生器、固体进料口、反应器液体进料口、反应器出气口和反应器温度计，反应器搅拌器安装在反应器盖子的中间位置处；过滤器连接在玻璃釜体的下端，过滤器从上到下依次由多孔板、滤布和导流板组成，导流板的底部与玻璃反应器的出料口相连通，且出料口处的管道上设置有出料开关；玻璃蒸馏器由蒸馏器釜体和蒸馏器盖子组成密闭的蒸馏空间；其中，蒸馏器釜体上端开口，蒸馏器釜体的侧壁为双层中空结构；蒸馏器盖子扣合在蒸馏器釜体的上端，蒸馏器盖子上设置有蒸馏器搅拌器、蒸馏器液体进料口、蒸馏器出气口和蒸馏器温度计，蒸馏器搅拌器安装在蒸馏器盖子的中间位置处；所述反应器液体进料口兼做反应器保护气体入口，并在烷基硼的合成期间通入惰性气体；所述蒸馏器液体进料口兼做蒸馏器保护气体入口，并在终产物蒸汽的液化和收集期间通入惰性气体；所述玻璃反应器的出料口与导流板的中心孔相连接，导流板上设置有连通中心孔的导液凹槽；所述多孔板将滤布压入导流板上的导液凹槽中；所述过滤器通过夹套固定在玻璃釜体的下端；所述玻璃釜体采用高硼硅酸玻璃制作，所述反应器盖子采用不锈钢制作；所述反应器搅拌器和蒸馏器搅拌器采用电机传动或者磁力耦合传动；

（2）关闭反应器出料开关，在反应器中通过液体进料口通入氮气，排除空气和水汽，通过氧气测试仪测试所排空气，氧气含量下降至检测限时停止；

（3）通过液体进料口加入三氟化硼乙醚溶液，通过固体进料口加入镁粉和碘单质，颗粒尺寸为0.05-0.1 mm；同时开启冷却循环，将温度降至-20~-40℃以下；温度降至目标温度的时候，打开超声波发生器和搅拌器，开始滴加溴丁烷乙醚溶液，进行反应；

（4）反应10 min后，红棕色消失，反应速率降低时，反应体系温度升至40~℃，继续反应3h即可结束；

（5）在蒸馏器中通入氮气排除空气，当氧气含量下降至氧气测试仪检测限时停止；打开出料开关，开始过滤；

（6）过滤完成后，在蒸馏器中对反应产物中的乙醚进行蒸馏，并通过回收瓶回收乙醚；

（7）乙醚蒸馏结束后，更换新的回收瓶，同时在回收瓶中加入适量的四氢呋喃，再对残液进行减压蒸馏，通过四氢呋喃接收蒸馏所得烷基硼，获取目标产物烷基硼四氢呋喃溶液。

2.如权利要求1所述的烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，其特征在于步骤（5）中，为了加速过滤速度，打开真空泵进行抽真空，真空度为80 kPa，加速反应产物粗液的过滤。

3.如权利要求1所述的烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，其特征在于所述烷基硼为三乙基硼、丙基硼、异丙基硼、丁基硼或异丁基硼。