[发明专利]一种烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，包括（1）采用制备烷基硼四氢呋喃溶液设备：（2）关闭开关，通过液体进料口通入氮气；（3）加入三氟化硼乙醚溶液，加入镁粉和碘单质，开启冷却循环，将温度降至‑20~‑40℃；打开超声波发生器和搅拌器，滴加溴丁烷乙醚溶液反应；（4）反应后，红棕色消失，温度升至40~℃；（5）在蒸馏器中通入氮气排除空气；打开开关，开始过滤；（6）过滤完成后，在蒸馏器中对反应产物中的乙醚进行蒸馏，并通过回收瓶回收乙醚；（7）更换回收瓶，加入四氢呋喃，减压蒸馏，接收蒸馏获取烷基硼四氢呋喃溶液。该方法最大限度减小合成过程中的操作单元，可高效、绿色、简便、经济地合成烷基硼，具有重要的产业化价值。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于制备烷基硼四氢呋喃溶液的方法。

背景技术

烷基硼是一种非常重要的有机中间体，在有机合成反应中有着广泛的应用，包括聚酯、β-氨基酸衍生物、不对称胺等有机化学品的合成中。但是由于烷基硼具有易燃易爆及毒性，导致其需要通过四氢呋喃进行保存。

目前，烷基硼的合成方法主要有两种，一种是各种有机金属化合物与硼酯或卤化物的反应；这种有机金属路线在有机合成中没有得到广泛的应用，主要是因为大多数有机硼烷都可以通过简单的硼氢化反应获得，而且该方法还需要事先制备有机金属试剂，流程较多，工业化潜力相对较弱。

另一种是改进的金属有机路线，即通过超声波和加热，反应容器中添加三氟化硼和金属镁粉一步法合成烷基硼。该方法较前一种存在安全系数更高、原料易得等优势。其合成方法主要分成四步：1. 在反应器中在超声和加热存在的情况下通过三氟化硼乙醚溶液、溴乙烷及金属镁直接反应，合成三氟化硼；反应后，粗产物为烷基硼烷、镁盐及乙醚溶剂。2.粗产物通过过滤装置过滤，获得滤液并导入蒸馏塔中进行分离。3. 滤液的分离过程还需要通过两个精馏塔实现，第一个精馏塔是用于乙醚的蒸馏。另一个则是烷基硼的蒸馏。4. 乙醚蒸馏完成后，在将烷基硼烷蒸馏出来，并用四氢呋喃接收蒸馏，形成四氢呋喃溶液。该方法工业化生产过程中需要的设备和模块相对较多，不易于操作，不符合现代绿色大化工的要求。

发明内容

本发明的目的在于突破现有技术瓶颈，提供一种简便、高效和绿色的烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，用于烷基硼的工业化生产。

为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：

一种烷基硼四氢呋喃溶液的制备方法，包括如下步骤：