[发明专利]一种二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物，其特征在于其结构式为：

其中，R¹为苯基、烷氧基、卤素或烷基。

2.制备权利要求1所述的一种二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、室温下，在惰性气体气氛下，将1,7-烯炔反应底物、溴二氟乙酸乙酯、光催化剂和碱溶解在有机溶剂中，混合均匀，得到混合液；

二、将混合液置于蓝色LED灯下进行光照反应，待反应完全后，旋蒸溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物；

其中1,7-烯炔反应底物的结构式为：其中，R¹为苯基、烷氧基、卤素或烷基；

溴二氟乙酸乙酯的结构式为：

光催化剂为fac-Ir(ppy)₃，其结构式为：

3.根据权利要求2所述的一种二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的1,7-烯炔反应底物是2-(羟甲基)-N-甲基-N-(2-(苯基乙炔基)苯基)丙烯酰胺、N-(4-氟-2-(苯基乙炔基)苯基)-2-(羟甲基)-N-甲基丙烯酰胺、N-(4-溴-2-(苯基乙炔基)苯基)-2-(羟甲基)-N-甲基丙烯酰胺、2-(羟甲基)-N-甲基-N-(4-甲基-2-(苯基乙炔基)苯基)丙烯酰胺或N-(4-氯-2-(苯乙炔基)苯基)-2-(羟甲基)-N-甲基丙烯酰胺。

4.根据权利要求2或3所述的一种二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的1,7-烯炔底物和溴二氟乙酸乙酯的投料摩尔比为1:(1～2)。

5.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的有机溶剂是二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的碱是碳酸铯、磷酸二氢钾、磷酸钾、甲醇钠、2,6-二氢吡啶或碳酸氢钾。

7.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的1,7-烯炔底物的物质的量与有机溶剂的体积的比为0.1mmol：(1～15)mL。

8.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的光催化剂的物质的量是1,7-烯炔底物的物质的量的5％。

9.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤一中的1,7-烯炔底物与碱的摩尔比为1:(1.5～2.5)。

10.根据权利要求2或3所述的二氟烷基化的二氢呋喃喹啉酮衍生物的制备方法，其特征在于步骤二中的硅胶柱层析分离纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶液。