[发明专利]高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法

权利要求书

1.高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，其特征在于，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧；

所述气相色谱法中，色谱柱为：

PRECOLUMN1为8英尺1/8VCR SC-ST 80/100；

COLUMN1为10英尺1/8VCR 13X 80/100；

PRECOLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100；

COLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100；

所述气相色谱法中，阀门的切换和通路如下：

通入标气/样品气后，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀2放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成O₂+Ar、N₂、CH₄、CO的分析；

通入标气/样品气后，阀1处于CW位置，载气2将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀4放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱2流出前将阀4切换回CCW状态，通过柱2到DID检测器，完成CO₂的分析；

分析Ar杂质时，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到脱氧肼，再通过脱氧肼连接到预柱1，通过处于CW位置的阀2将主组分气体氢气放空，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成Ar、N₂、CH₄的分析；

还包括确定对杂质从预柱流出前切换阀的时间的步骤：

S11，确定时间的筛选范围(a，b)，a为5-20s，b为60-100s

S12，在筛选范围(a，b)内从大到小任意取两个时间c、d为杂质从预柱流出前切换阀的时间，同一样品分别重复测试10次，记录主峰峰面积，记为向量X1和X2；

S13，计算向量的稳定度：

向量X1的稳定度为

向量X2的稳定度为

其中，

S14，如果小于2.86，则确定优选范围为(a，c)；如果大于2.86，则确定优选范围为(a，d)；

S15，重复S12-14，至优选范围为小于10s，取下限值为杂质从预柱流出前切换阀的时间。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氧肼中含有单质铜，所述脱氧的步骤为所述单质铜与所述高纯氢气样品中的杂质氧气接触并发生氧化反应。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，检测器为DID检测器。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，色谱仪为GM592气相色谱仪。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，柱温65-75℃，检测器22-28℃。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，柱温68-72℃，检测器24-26℃。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为25-35ml/min；放电气流量为8-12ml/min。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为28-32ml/min；放电气流量为8-12ml/min。