[发明专利]高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法

说明书

本发明公开了一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧。本发明的分离分析方法，使用简单，可将氧杂质中99.9999％的氧完全反应，结果精确度高。

技术领域

本发明属于电子气技术领域，涉及分析纯度为99.999％氢气中杂质的方法，具体涉及一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法。

背景技术

氢能作为新型清洁能源，发展前景广阔。氢能源具有来源广泛、安全可控、高效灵活、低碳环保等多种优势，可以同时满足资源、环境和可持续发展的要求，氢能被誉为21世纪最理想的清洁能源。可广泛应用于氢燃料汽车、石油化工、航天工业、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、有机合成等领域，尤其是氢燃料电池这一领域。

高纯氢气应用非常广泛，可用于电子工业、精细化工、医药中间体、冶金、食品加工、建材浮法玻璃、航天等领域。

高纯氢气中分析的难点在于O₂与Ar杂质的分离，由于O₂和Ar在常温下无法分离，现有技术有使用低温分离及氧氩分离色谱柱分离的方法。低温分离需要使用液氮及冷肼，成本高且使用过程繁琐，麻烦；而氧氩分离色谱柱灵敏度较低，使用温度较低，时间较长且有可能在氧气含量高时将氩杂质覆盖。

发明内容

针对高纯氢气中O₂和Ar杂质在常温下无法分离等问题，本发明提出了一种新的高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用脱氧肼技术来配合气相色谱仪分析氩杂质的含量。

具体的，一个气体样品阀进样后，样品会与铜基催化剂接触并发生氧化反应，然后剩下其它杂质，由氦气载气吹走。

(杂质+O₂)+Cu→CuO₂+杂质

CO+CuO→Cu+CO₂。

本发明公开了了一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，优选所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧。

在本发明的一些实施方式中，所述脱氧肼中含有单质铜，所述脱氧的步骤为所述单质铜与所述高纯氢气样品中的杂质氧气接触并发生氧化反应。

在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，检测器为DID检测器。

在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，色谱仪为GM592气相色谱仪。

在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，色谱柱为：

PRECOLUMN1为8英尺1/8VCR SC-ST 80/100；

COLUMN1为10英尺1/8VCR 13X 80/100；

PRECOLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100；

COLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100。

在本发明的实施方式中，所述气相色谱法中，柱温65-75℃，检测器22-28℃；

优选地，柱温68-72℃，检测器24-26℃。

在本发明的一些的实施方式中，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为25-35ml/min，优选为28-32ml/min；放电气流量为8-12ml/min。

在本发明的一些的实施方式中，所述气相色谱法中，阀门的切换和通路如下：