[发明专利]一种4-(咪唑-1-基)苯酚的制备方法有效
申请号: | 202110751078.7 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113512003B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 潘得成;钟佩岑;马迪;祝长斌 | 申请(专利权)人: | 上海瀚诺威生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 200000 上海市奉贤区沪杭*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种4-(咪唑-1-基)苯酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法的路线如下:
所述方法包括以下步骤:
(1)以对溴苯甲醚和咪唑为原料,在催化剂氧化亚铜、碱Cs2CO3和反应溶剂NMP的条件下发生乌尔曼反应,反应结束后萃取获得有机相,有机相中加入饱和食盐水,搅拌、分液、干燥,再利用甲基叔丁基醚结晶得到1-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑;其中,催化剂的加入量为5-10mol%;碱Cs2CO3的加入量为1当量;反应的时间为6-15h;
(2)利用三溴化硼对1-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑进行脱甲基,重结晶得到4-(咪唑-1-基)苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,对溴苯甲醚和咪唑的摩尔比为1:1~1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乌尔曼反应的反应温度为110~140℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,1-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑与三溴化硼的摩尔比为1:1.5~3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应溶剂为CH2Cl2;反应温度20~30℃;反应时间6-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,采用叔丁醇或者乙醇重结晶得到白色固体4-(咪唑-1-基)苯酚。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应在惰性气体保护下进行,所述惰性气体包括氮气、氩气。
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