[发明专利]一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法

权利要求书

1.一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ进行关环反应，得到化合物Ⅲ；

S2、将步骤S1得到的化合物Ⅲ和还原剂Ⅳ进行还原反应，得到1-甲基-3-吡咯烷醇；

其中，化合物Ⅰ为化合物Ⅱ为H₃CNH₂，化合物Ⅲ为

还原剂Ⅳ选用硼氢化钠、硼氢化钾、三氟化硼-乙醚、三溴化硼-乙醚中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，步骤S1具体如下：

S1-1、将化合物Ⅰ和40％化合物Ⅱ的水溶液加入到溶剂A中，加热至回流，分水反应；

S1-2、取样检测，降温浓缩除去溶剂A，加入溶剂B重结晶得到化合物Ⅲ；

其中溶剂A为甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种的混合物，溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正庚烷、正己烷中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于：在步骤S1-1中，将化合物Ⅰ和40％化合物Ⅱ的水溶液加入到溶剂A中，搅拌并控制温度为10-20℃；

在步骤S1-2中，加入溶剂B后升温至溶解油状物，冷却至20-40℃，再降温至0-10℃，重结晶得到化合物Ⅲ。

4.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，步骤S2具体如下：

S2-1、在通入惰性气体下加入还原剂Ⅳ和四氢呋喃，降温滴加硫酸二甲酯，滴加完后进行保温反应；

S2-2、滴加化合物Ⅲ、硼酸三甲酯和四氢呋喃的混合溶液，滴加完后进行保温反应；

S2-3、取样检测，在冰浴条件下滴加盐酸溶液淬灭反应；

S2-4、浓缩除去四氢呋喃，用乙酸乙酯萃取反应液三次，合并乙酸乙酯相，减压蒸馏得到1-甲基-3-吡咯烷醇。

5.根据权利要求4所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，在步骤S2-1中，在通入惰性气体下加入还原剂Ⅳ和四氢呋喃，降温至-10-10℃，滴加硫酸二甲酯后保温反应，再升温至10-50℃后保温反应；

在步骤S2-2中，滴加化合物Ⅲ、硼酸三甲酯和四氢呋喃的混合溶液，控制0-50℃下进行保温反应。

6.根据权利要求2所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，在步骤S1-1中，溶剂A和化合物Ⅰ按质量比为(5-10)：1，分水反应时间为10-20h；

在步骤S1-2中，溶剂B和化合物Ⅰ按质量比为(3-10)：1。

7.根据权利要求2所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，40％化合物Ⅱ的水溶液和化合物Ⅰ按摩尔比为(1-5)：1。

8.根据权利要求4所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，还原剂Ⅳ和化合物Ⅲ按质量比为(2-8)：1。

9.根据权利要求4所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，化合物Ⅲ和硼酸三甲酯按摩尔比为1：(1-4)。

10.根据权利要求4所述的一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法，其特征在于，在步骤S2-1中，四氢呋喃和化合物Ⅲ按质量比为(5-20)：1，保温时间为1-5小时；

在步骤S2-2中，四氢呋喃和化合物Ⅲ按质量比为(1-5)：1，保温反应时间为1-5小时。