[发明专利]1-苯基-5-巯基四氮唑的高效制备方法有效
| 申请号： | 202110755532.6 | 申请日： | 2021-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN113372287B | 公开（公告）日： | 2023-02-10 |
| 发明（设计）人： | 陈本顺;李大伟;石利平;徐春涛;江涛;钱若灿;张维冰;张凌怡;邱磊;于娜娜 | 申请（专利权）人： | 江苏阿尔法药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 张洪年 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 巯基 四氮唑 高效 制备 方法 | ||
1.1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：该方法是以化合物b为原料，经硫代试剂反应后得到目标化合物a，其反应方程式为：
其中R为苯基、对甲苯基或C0-4的烷基；
具体的反应步骤为：首先将化合物b与乙醇、硫代试剂、蒸馏水混合，然后通入氮气，回流反应一段时间后，加入NaOH水溶液，再次回流反应一段时间，反应产物经后处理得到目标化合物a，所述硫代试剂为硫脲或者硫氢化钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述C0-4的烷基为甲基、乙基、异丙基或叔丁基中的一种。
3.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述硫代试剂为硫脲。
4.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述化合物b与硫代试剂的摩尔比为1：(0.5～3)。
5.根据权利要求4所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述化合物b与硫代试剂的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：第一次回流反应的时间为2～10h；再次回流反应的时间为2～20h。
7.根据权利要求1或6所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：第一次回流反应的时间为3h。
8.根据权利要求1或6所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：再次回流反应的时间为4h。
9.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：化合物b与NaOH的投料摩尔比为1：(0.7～2.5)，其中NaOH水溶液的摩尔浓度为0.8～4N。
10.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：化合物b与NaOH的投料摩尔比为1:1.5。
11.根据权利要求9或10所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：NaOH水溶液的摩尔浓度为2N。
12.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：化合物b与乙醇和蒸馏水的摩尔比为1：(7～18)：(1～4)。
13.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：化合物b与乙醇和蒸馏水的摩尔比为1:10:2。
14.根据权利要求1所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述的后处理步骤包括稀释、酸化、萃取、清洗、干燥、减压蒸馏。
15.根据权利要求14所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于，后处理为以下任意一个或者多个条件：
a.酸化所用试剂为盐酸或硫酸；
b.萃取所用试剂为乙酸乙酯或二氯甲烷；
c.干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸铜、无水高氯酸镁或无水硫酸钠。
16.根据权利要求14所述的1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，其特征在于，后处理为以下任意一个或者多个条件：
a.酸化所用试剂为盐酸；
b.萃取所用试剂为二氯甲烷；
c.干燥剂为无水硫酸钠。
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