[发明专利]ICP-MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法在审
申请号: | 202110755748.2 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113607536A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 王义祥;王甜甜;李昕颖 | 申请(专利权)人: | 南京西默思博检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N27/626 |
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地址: | 210046 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | icp ms 同时 检测 盐酸 大观 霉素 注射液 13 元素 方法 | ||
1.一种ICP-MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法,所述13种元素为锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞和铅,其特征在于,包括如下步骤:确定溶样方案,利用电感耦合等离子体质谱仪,采用离线加入法配制校准曲线系列溶液,采用Sc45、Ge73、In115、Re185内标校正方式,实现盐酸大观霉素注射液中13种元素的含量的准确测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)溶样:取供试品注射用盐酸大观霉素2g,用苯甲醇注射液溶解,将溶液转移至50mL量瓶中,用稀释剂定容至刻度,摇匀,获得注射用盐酸大观霉素储备溶液。精密移取注射用盐酸大观霉素储备溶液500μL,加入200μLAu储备溶液、100μL内标溶液,用稀释剂定容到10mL量瓶中,混匀。
(2)绘制标准曲线:
采用离线加入法配制校准曲线系列溶液,采用Sc45、Ge73、In115、Re185内标校正方式;按照仪器的测量程序,将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅的强度,校准曲线系列每一溶液的强度减去空白溶液的强度,为锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅校准曲线系列溶液的净强度,分别以锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅的质量浓度为横坐标,待测元素相应的静强度为纵坐标,绘制校准曲线。
(3)ICP-MS测定
溶清试液引入ICP-MS仪器,通过离子源离子化,形成离子流,仪器通过测定参数的设置,使待测元素的离子选择性地进入检测器,检测器对进入的待测元素离子个数进行记数并形成质谱峰,同时引入的Sc45、Ge73、In115、Re185内标元素补偿基体效应和接口效应,通过待测元素与内标元素的质谱峰强度比,计算出待测元素的质量分数。
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