[发明专利]ICP-MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法

说明书

本发明公开了一种ICP‑MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法，利用本发明的方法可以快速准确的进行注射用盐酸大观霉素中13种元素的定量分析，保证注射用盐酸大观霉素的质量可控。本发明的电感耦合等离子体质谱分析法，采用注射液中直接加入内标的方法处理样品，13种元素在相应的浓度范围内线性关系良好，方法平均回收率为87％～119％，相对标准偏差(RSD)为不大于5％。

技术领域

本发明属于化学分析方法领域，具体涉及一种ICP-MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法。

背景技术

盐酸大观霉素注射液，主要成分为盐酸大观霉素。化学名称：[2R-2α，4αβ，5αβ，6β，7β，8β，9α，9αβ，10αβ)]十氢-4α，7，9-三羟基-2-甲基-6-[2，3-b][1,4]苯并二氧六环-4-酮二盐酸酸盐五水合物。化学结构式：

注射用盐酸大观霉素药包材中含有的重金属元素不仅可能会引起药效降低,而且进入人体后因无法消化、排除,经长期累积会对人体造成损伤。加强对药包材中金属元素含量的监管,提升金属元素检测水平,药品一致性评价及关联评审的必然要求。

目前尚无关于通过电感耦合等离子体质谱法检测注射用盐酸大观霉素中13种元素的文献或专利公开。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体质谱法同时检测盐酸用大观霉素注射液中13种元素(Li、B、Al、Si、V、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb)的分析方法。

技术方案：ICP-MS法同时检测盐酸大观霉素注射液中13种元素的方法，所述13种元素为锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞和铅，其特征在于，包括如下步骤：确定溶样方案，利用电感耦合等离子体质谱仪，采用离线加入法配制校准曲线系列溶液，采用Sc45、Ge73、In115、Re185内标校正方式，实现盐酸大观霉素注射液中13种元素的含量的准确测定。

具体包括以下步骤：

(1)溶样：取供试品注射用盐酸大观霉素2g，用苯甲醇注射液溶解，将溶液转移至50mL量瓶中，用稀释剂定容至刻度，摇匀，获得注射用盐酸大观霉素储备溶液。精密移取注射用盐酸大观霉素储备溶液500μL，加入200μLAu储备溶液、100μL内标溶液，用稀释剂定容到10mL量瓶中，混匀。

(2)绘制标准曲线：

采用离线加入法配制校准曲线系列溶液，采用Sc⁴⁵、Ge⁷³、In¹¹⁵、Re¹⁸⁵内标校正方式；按照仪器的测量程序，将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅的强度，校准曲线系列每一溶液的强度减去空白溶液的强度，为锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅校准曲线系列溶液的净强度，分别以锂、硼、铝、硅、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅的质量浓度为横坐标，待测元素相应的静强度为纵坐标，绘制校准曲线。

(3)ICP-MS测定

溶清试液引入ICP-MS仪器，通过离子源离子化，形成离子流，仪器通过测定参数的设置，使待测元素的离子选择性地进入检测器，检测器对进入的待测元素离子个数进行记数并形成质谱峰，同时引入的Sc⁴⁵、Ge⁷³、In¹¹⁵、Re¹⁸⁵内标元素补偿基体效应和接口效应，通过待测元素与内标元素的质谱峰强度比，计算出待测元素的质量分数。

有益效果：