[发明专利]一种LS007杂质化合物A及其制备工艺和应用

权利要求书

1.一种LS007杂质化合物A的制备工艺，其特征在于，包括：

以物质A1-5、盐酸、亚硝酸钠溶液为主原料进行第六反应；其中

所述物质A1-5的结构式为

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，

所述第六反应包括：

将物质A1-5、盐酸在冰浴下滴加亚硝酸钠溶液，并在室温下进行反应得到所述化合物；所述A1-5、亚硝酸钠的摩尔比为1：2～3；

所述第六反应的反应式为

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，

所述物质A1-5的制备方法包括：

以物质A1-3、物质A1-4、乙二醇单甲醚为主原料进行第五反应；其中

所述物质A1-3的结构式为

所述物质A1-4的结构式为

所述第五反应包括：

将所述物质A1-3、所述物质A1-4、乙二醇单甲醚混合搅拌；

升温至回流进行反应得到所述物质A1-5；所述物质A1-3、所述物质A1-4的摩尔比为1：1～1.2；

所述第五反应的反应式为：

4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，

所述物质A1-4的制备方法包括：

以间氨基苯磺酰胺、单氰氨、三甲基氯硅烷为主原料进行第四反应；

所述第四反应包括：

将间氨基苯磺酰胺、单氰氨和溶剂混合搅拌；

降温至0±10℃并滴加三甲基氯硅烷；

升温至回流，并保温进行反应，得到所述物质A1-4；所述间氨基苯磺酰胺、单氰氨、乙腈的摩尔比为1:1.0～1.2:1.0～1.2。

所述第四反应的反应式为

5.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，

所述物质A1-3的制备方法包括：

以物质A1-2、氟试剂为主原料进行第三反应；其中

所述物质A1-2的结构式为

所述第三反应包括：

将物质A1-2与溶剂混合搅拌；冷至-5±10℃，并加入氟试剂selectfluor进行反应；再加入氨甲醇溶液，继续搅拌下反应得到物质A1-3；所述A1-2与氟试剂、氨甲醇的摩尔比为1：1～1.5：1～5；所述第三反应的反应式为：

6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，

所述物质A1-2的制备方法包括：

以物质A1-1、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛、二甲苯为主原料进行第二反应；其中

所述物质A1-1的结构式为

所述第二反应包括：

将物质A1-1、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和溶剂混合搅拌；升温至回流，并保温进行反应；得到所述物质A1-2；所述A1-2：N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛摩尔比为1：1.5～3；

所述第二反应的反应式为

7.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，

所述物质A1-1的制备方法包括：

以N-甲基硫脲、甲醇、吡啶、3-氯-2,4-戊二酮为主原料进行第一反应；其中

所述第一反应包括：

将N-甲基硫脲和溶剂混合搅拌；加入吡啶，呈现白色悬浊液；降温至0～5℃，并滴加3-氯-2,4-戊二酮；保温并进行反应得到所述物质A1-1；所述N-甲基硫脲：吡啶：3-氯-2,4-戊二酮为1:1～1.2:1～1.5；

所述第一反应的反应式为

8.一种化合物，其特征在于，

所述化合物的结构式为

9.一种如权利要求8所述的化合物作为药用化合物分析用标准品的应用。