[发明专利]一种间苯三酚的制备方法在审
申请号: | 202110758464.9 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113480413A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 四川海梦智森生物制药有限公司 |
主分类号: | C07C39/10 | 分类号: | C07C39/10;C07C37/00;C07C37/68;C07C37/82 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 梁田 |
地址: | 610000 四川省成都市成华区二环路东二段*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间苯三酚 制备 方法 | ||
1.一种间苯三酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)偏三甲苯内加入2,6-二氯苯酚,加热搅拌至溶清,备用;
(2)向反应釜中依次加入偏三甲苯、氢氧化钾,氮气保护,加热,待反应体系内温度为150~160℃,加入(1)中的溶清液,反应1~10h后停止加热;
(3)待温度降至135~140℃,向反应釜中加入纯化水,搅拌、压滤、静置,分离出下层水相,加入浓盐酸调节pH至2~3,降温析晶、过滤,将滤饼溶解至乙酸乙酯中,保险粉、活性炭脱色,过滤、干燥,得间苯三酚。
2.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法,其特征在于,所述保险粉、活性炭脱色的具体过程为:
(1)第一次脱色:将滤饼溶解至乙酸乙酯中后,加入保险粉、活性炭保温脱色1~1.5h,趁热压滤,取滤液减压蒸馏,得浓缩物;
(2)第二次脱色:取上述浓缩物于反应釜中,加入纯化水,搅拌、加热溶解,氮气保护,依次加入保险粉、活性炭,升温至95~100℃,保温回流脱色1~1.5h,趁热压滤、氮气吹扫,加热至体系溶清,加入保险粉,氮气吹扫,降温析晶。
3.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法,其特征在于,所述2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:3.1~1:9。
4.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法,其特征在于,偏三甲苯与2,6-二氯苯酚的重量比为4.38:1。
5.根据权利要求2所述的间苯三酚的制备方法,其特征在于,第一次脱色过程中保险粉与活性炭的重量比为1:10。
6.根据权利要求2所述的间苯三酚的制备方法,其特征在于,第二次脱色过程中保险粉与活性炭的重量比为1:2~1:5。
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